顶空法检测水中甲烷，乙烷，乙烯

技术管理顶空法检测水中甲烷，乙烷,乙烯孙秀梅(通标标准技术服务有限公司)摘要:水污染的治理中分析 监测占有很重要的作用,特别32uL110203有机物的分析检测。本文通过温度、平衡时间的优化选择,建立mL了适用于地下水中甲烷,乙烯,乙烷和丙烷检测的经济高效的顶154 uL508478空-气相色谱法分析方法。该分析方法检出限为5μg/L,准确度10 mL95.5% ~ 104.4% ,精密度1.71%~1.91% ,标准曲线的相关系数大309 uL /0016715于.99,相对标准偏差为3.1% ~ 7.6%。10 ml关键词:顶空;气相色谱法;甲烷323618 uL静态顶空方法是将一盛有一 定 体积的待测水样，顶部留有一定气体空间的密封容器,在恒温下放置一定时间，让液相中的溶4.测定.解气体进入气相，直到气体在两相中的分压相等,然后取一-定体地下水样品采样时应缓慢地将样品导入预先加有2滴1:1积的顶空气进行测定,以得到和液相达平衡的顶空气中待测气体HCI 的40 mL棕色样品瓶中，保证样品pH<2。样品瓶装满形成的浓度，并依据气体在海水中的溶解度和平衡时的物理条件计算凸液面后迅速 盖紧瓶盖,瓶内不应空余空间或气泡,每个样品至得到平衡前水样中待测气体浓度。少采集两瓶。每批样品须有现场空白样一一个， 所有空白均为不含此方法还可以测试丙烷，丙烯，正丁烷，异丁烷，质控达标的有 待测物质的试剂空白水。样品存放至4° C(土 2° C)冷藏设备情况下，当测试二二氧化碳是必须另采- - 瓶。中14天内分析[2]。一、实验部分取10mL水样加入20mL顶空瓶中,迅速压紧瓶盖,以备上1.仪器和试剂机。样品的制备与标准溶液的配置应同时在同--环境下进行。(1)仪器二结果与讨论安捷伦7890A气相色谱仪和7697顶空自动进样仪;色谱柱1.平衡时间和温度的选择PLOT-Q:30m x 0.53 mm x 40 μ m; 20mL顶空钳口玻璃经不同平衡时间发现平衡30min响应明显比10min和样品瓶,气密性注射器25μL到1000uL。20min大,而平衡40min和60min响应增加不明显,从而选择平(2)试剂衡时间为30min。平衡温度选择在30- 100之间，目标化合物都标准品伟创标准混合气(摩尔%N2):甲烷4.95x 10 0%乙烷低沸 点的，所以温度对响应结果影响不大,最终选择50]平衡温4.97x103%，乙烯4.96x103%;超纯去离子水电阻率≥18度25MQ. cm @250.2.色谱条件的选择2.色谱操作条件该键合聚苯乙烯-二乙烯基苯的色谱柱，比常规填充柱相比升温程序:初温60°C保持2min,以20°C/min升至200°比较适合分离甲烷，乙烯,乙烷，可分析C1- C3异构体、烷烃到C;检测器250° C,进样口70° C。顶空50° c下震荡平衡 C12等化合物，经验证该色谱条件下无甲醇，苯系物干扰,且所分30min进样体积为1mL。析目标化合物分离度较高。3.标准样品的配置3.标准曲线的绘制每次配标时应记录环境温度和压力并代入计算,从而将摩尔按表1配置标准曲线样品。以浓度为横坐标以响应为纵坐浓度换算为以ug/ L为单位。用微量进样针向装有10mL超纯水标绘 制如下标准曲线图(图1)。甲烷线性关系y = 2.0324x +的顶空瓶底部慢速加入标气,迅速压上顶空盖。25.0° C时标准13. 045,相关系数R2 = 0.9997:乙烯线性关系y = 2. 3613x品浓度(μ g/ L)及配置记录见表1.+ 0.5076, 相关系数R2 = 0.9995; 乙烷线性关系y =表12. 4313x - 3. 4219,相关系数R2 = 0. 9997.ev|甲烷浓度|乙烷浓度乙烯浓度el|15uL1108.47.8广-0.99”。”“31uL11001716m中国煤化工4.方法的准确度与YHCNMH G2014年2月化工管理| 6技术管理对空分别做平行9组加标试验，甲烷，乙烯和乙烷加标浓度7.38.6分别为5ppb, 7.8ppb和8.4ppb,测量结果见，显示该方法具有平均值5.08.8较高的准确度和精密度和较低的检出限。回收率%100. 395.5104.4结论文章通过条件的选择和优化,建立了顶空气相色谱法检测水0.130. 17中甲烷，乙烯,乙烷和丙烷的有效方法。该方法具有较高的准确RSD1.711. 97度、精密度,灵敏度和回收率,能够满足水中甲烷,乙烯,乙烷和丙MDL0.30.0.5烷含量分析的要求,准确、快速、易操作是--种经济高效的分析方LOR0.81.1.5法参考文献:表2[1]RSK175. Sample Preparation and Calculations for Dissolved测试浓度Gas Analysis甲烷乙烯乙烷组别in Water Samples Using a GC Headspace Equilibration Tech-nique.15.27.6[2] Kampbell, D., Wilson, J. and Vandegrift, s., 1991. Dissolved27.49.0Oxygen and Methane in Water by a GC Headspace Equilbration3.0Technique. International Journal of Environmental Analytical Chemis-45.1try, 36, 249-257.54.9作者:孙秀梅,2011年上海师范大学硕士毕业,现于通标标68.7准技术服务有限公司任职，工作期间主要从事环境气,水,土的有机污染检测。78.588.9(上接第68页)1.线路延时即由于导爆管长度而出现的延时现象。主要计算方法为:接通过上述应用实例，发现该系统具备如下特点:第一,减少了线长度/导爆管爆速(-般为1950m/s)。本次研究分别将非电爆单段起爆药量,降低了爆破震感,既使爆区地表生态环境得到保破网路定为零、十二毫秒一组以及零、八、十六毫秒为- 组,进行护,又摆脱 了普通非电亳秒雷管段数的限制:第二，非电亳秒高精多次爆破后发现均能减少震感、保护爆区地表生态结构，同时爆度起爆系统具备使用灵活、安全性高、准爆率高、操作简单、检查破效果较好。但是在选择后一种网路延时时要尤为注意选择同便利、起爆方式难度低等优点;第三,应用该起爆系统能够降低起种爆速的导爆管,不然就无法保证起爆顺序遵照设计方案,破坏爆成本,具备较好的爆破效果,应用价值较高。希望通过本文研爆破效果。究所得能够对提升地下矿挤压爆破工程的爆破效果有所帮助。2.合理选择间隔时间对于挤压爆破而言,要合理选择排间微差时间间隔，对岩矿[1]康宏垚.非电起爆网路系统可靠性研究[D]内蒙古科技大体所具备的物理性质、地质结构面具备特征等因素的考量。与此学 ,2012.同时,炸药的威力.爆炸速度以及猛度也都要与上述因素相结[2]王士明.多排孔同段微差延时爆破技术在浅孔落矿中的应合。若起爆时间间隔太小,则前后排起爆后会产生波形，若其叠用[J].现代矿 业201(12).2加则无法降低震感;若间隔过大,则被曝矿体在移动时互相碰撞[3]胡绍星,蒋睿.井下中深孔非电起爆系统的应用[J].有色冶的次数则减少了,无法充分利用炸药能量。金设计与研究,201 1(2).3.起爆方式[4]陆建荣.非电起爆和微差爆破在土石方施工中的应用[]青经研究表明,反向起爆优于正向起爆,因其能够有效延长气海电力,2008(z1)，体停留时间，从而延长破碎作功时间,使炸药能量得到充分利用，[5]杨昆鹏,张海波，杨兵等.区间隧道下穿大型建筑物孔内外降低有毒气体产生量,减少炸药消耗。微差减震弱爆破施工技术[J].隧道建设.2012(5).中国煤化工MHCNMH G70|化工管理 2014年2月