低温甲醇洗工段甲醇中硫化氢分析方法探讨

理论探讨低温甲醇洗工段甲醇中硫化氬分析方法探讨文胀琴0.01000molL后,减小了滴定误差,分析结取贫甲醇、富甲醇样作为2个实验样品本文参照碘量法测定天燃气中硫化氢果重复性好分别用常规法和沉淀法分析硫化氢含量。同含量GB/T1161-199的分析步骤,结合3试验过程时改变同一样品取样量作对比实验,分析数样品的实际检测情况,提出用“沉淀过滤在已加入20ml40g/醋酸锌吸收溶据见表1、表后分解碘量法”(下面简称沉淀法),分液的25m锥形瓶中,准确移取适量试样,充表1贫甲醇样品中硫化氢含量(mg/L)析低温甲醇洗工段甲醇中硫化氢,并对方混匀放置10分钟序号取样量常规法结果沉淀法结果法的测定条件作了改进。该方法不仅消除(2)将生成的沉淀用中速定量滤纸过了甲醇中还原性物质的干扰,而且通过标滤,并用2%的稀醋酸洗涤沉淀3次,再用蒸准溶液浓度的改进,使測定结果准确、重馏水洗涤沉淀3次。将滤纸连同沉淀一同放入220m125.410.69复性好250ml碘量瓶中。(常规法无此步骤)【关键词】低温甲醇洗;甲醇;硫化氲;分10mn,再加人1+1盐酸溶液10m,用适量蒸01262(3)往碘量瓶中加人碘标准溶液2.54%析方法馏水冲洗碘量瓶表2富甲醇样品中硫化氢含量(mg/L)(4)盖上塞用力摇动碘量瓶将滤纸打我公司是采用水煤浆煤气化技术制取伊碎,使沉淀完全溶解。规法无此步骤)序号取样量常规法结果沉淀法结果(5)水封碘量瓶口,置于暗处10分钟1649醇的化工企业,煤气净化采用低温甲醇洗技后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘至210m12521术,其作用是将煤气中硫化氢和二氧化碳脱除液退至浅黄色时,加人10g/淀粉溶液2m(6)以蒸馏水代替试样,做空白试验。2.0m12194到控制指标。吸收硫化氢和二氧化碳等气体滴定至兰色刚褪为终点。环使用,通过测定富甲醇和贫甲醇中硫化氢从表1、表2可以看出,沉淀法不受取样含量可以判断工艺运行情况,对生产具有重(7)结果计算要指导作用量影响,数据稳定可靠。常规法不同取样量我们对富甲醇和贫甲醇中的硫化氢进行×C×1704×100分析结果不同,相对标准偏差大。同时两种分析时,最初参照GB1106.1-1998碘量法式中:C一Na2S2O3标准滴定溶液的浓方法数据差异很大,常规法数据远高于沉淀法,说明甲醇中含有大量其它还原性物质下面简称常规法)进行,发现同一样品,取样量不同分析结果不同,相对极差有时高达V。一空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定5结论20%。而且有的样品在加入碘标准溶液后为溶液体积,ml常规法分析时现象异常,数据精密度无色(说明碘标液加入量不够),但加人盐V—试样滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定底,淮确性差,因此不适用于低温甲醇洗工酸后又出现了碘的颜色(说明碘标液加入过溶液体积,ml段甲醇中硫化氢含量分析。沉淀法分析时量)的矛盾现象,同时还存在着滴定终点颜V一取样体积,m1;17.04—硫化氢取样量不影响分析结果,操作过程无异常现色严重拖后、难判断的情况,这些现象都说(2Hs)的摩尔质量,gmol象,滴定终点明显,数据精密度高,准确度明样品中存在着干扰物质。因此我们提出用操作过程对比:常规法是H2S与Z好。试验证明,“沉淀过滤后分解碘量法沉淀法分析低温甲醇洗工段甲醇中硫化氢含(AC)2反应生成的Zn沉淀不经过过滤,直可以作为低温甲醇洗工段甲醇中硫化氢含量量,现就这两种分析方法进行对比探讨。接将碘标液、盐酸加入含沉淀的溶液中,再分析的有效方法1分析方法原理硫代硫酸钠标液回滴过量的碘,未消除样1.1常规法品溶液中的干扰物。沉淀法是将ZnS沉淀过试样中的Hs与Zn(AC)2反应生成zns滤后弃去滤液,于沉淀中加入碘标液和盐酸参考文献将沉淀与一定量的碘标准溶液混合溶液后,用硫代硫酸钠标液回滴过量的碘,叫罗鉴生、聂崇斌、马波,GB/T116.1-1998加盐酸分解后,过量的碘用硫代硫酸钠标液增加了除去样品溶液中干扰物质的过程天燃气中硫化氢含量,中国国家标准化管理回滴,算出样品中H2S含量分析探讨:低温甲醇洗工段用甲醇吸收委员会,19981.2沉淀法气中酸性气的过程不仅吸收了H,同时凹2大连理工大学主编,低温甲醇洗操作手册吸收了SO2、COS、RSH等物质,因此甲醇基本原理同常规法,但增加了过滤沉淀中除HS外还有其它还原性物质。这些物质也武汉大学主编,分析化学(第四版),北京,高和弃去滤液步骤,进而消除了样品中干扰物可以与碘发生氧化还原反应,使溶液中碘减等教育出版社,2002质对分析结果的影响少,导致最终分析结果偏高。所以,从理论2试验材料上说沉淀法由于过滤后弃去了滤液,直接用将常规法用标准溶液C(1/2I2成的ZnS沉淀参与反应,消除了样品中还中国煤化工质检中心陕0.1000moML,C(Na2S203)=0.1000o改原性物质的干扰,结果更准确CNMHG为C(1/212)=0010001,C(Na03)4试验验证www.cpcqs.org