热重分析仪在钯碳催化剂灰分测定的应用

第23卷第1期天津化工VoL 232009年1月Tianjin Chemical Industry·分析与测试热重分析仪在钯碳催化剂灰分测定的应用段微微唐恩柱(辽阳石化公司研究院,辽宁辽阳1110摘要:本文介绍了应用热重分析仪对钯碳催化剂的灰分进行测定的方法研究了实验方法、条件,得到了理想的分析结果。该方法具有样品用量少、控温精确、分析速度快、自动化程度高的特点关键词:热重分析仅;钯碳催化剂;灰分;测定;应用中图分类号:TQ4269文献标志码:A文章编号:1008-1267(2009)01-0058-02灰分测定的传统方法是马弗炉高温煅烧法,实850°℃降至25℃。验方法繁琐、工作量大耗时长,引人误差的机会比1.33将空三氧化二铝坩埚(不带盖)装入TGA较多。热重法是在程序控制温度下,测量物质质量仪器样品皿,去皮归零。与温度关系的一种技术是检测绝对重量损失的一134称取3-5mg样品于三氧化二铝坩埚内,装个基本方法。热重分析仪具有样品用量少、自动化TGA仪器样品皿中,开始试验。程度高、程序控温的优点。本次试验结合TGA135仪器程序完毕,结果计算。SDTA85le热重分析仪的结构特点,采用二段程序2结果与讨论温度控制第一段40℃/min升温速率炉温从25℃21样品量选择升至850℃,保持时间20min,第二段炉温从850℃热重法分析,试样量要少如样品用量大,吸热降至25℃,对钯碳催化剂进行灰分测定得到了理引起的温差变化大,不利于热传递和热扩散。根据想的分析结果将分析时间由传统方法的约12h缩热重仪检出限及热重分析技术要求,确定样品量短为约1h,提高了分析效率和工作效率。3~5mg。1试验部分22保持时间的确定1.1仪器与材料测定灰分需将样品灼烧直至恒重。称取5mgTGA/SDTA851e热重分析仪,AX205型电子天样品,分别以保持时间10min、20min、25min进行平(十万分之一感量),马弗炉,研磨机烘箱,三氧试验,试验结果见表1。化二铝坩埚(70μL),瓷坩锅。加氢精制钯碳催化剂。12试验条件衰1保持时间与灰分比较表升温速率:40℃/min,设定温度:从25℃升至样品编号样品重量mg保持时间min灰分干基%结论5.111850℃,保持时间:20min,降温速率:40℃/min,设定43·未烧完全5001200.50完全温度:从850℃降至25℃。4.9231.3试验步骤131将颗粒状钯碳催化剂样品在干燥箱中105℃从表1可见,保持时间为20mn、25min,样品干燥3h后取一定量样品在研磨机中研磨20min,灰分结果相当样品已烧至恒重。因此取定保持时然后将研细样品放入干燥箱中105℃千燥1h,取出间为20min待用。23与马弗炉高温灼烧法的对比试验132运行软件(热重分析仪STAR软件),进入系别采用热重法和马弗炉高温灼烧法,进行3统测试界面,设定试验方法,第一段升温速率为组钯中国煤化工表2、表3。40℃/min,升温范围从25℃升至850℃,保持时间CNMHG20min;第二段降温速率40℃/min,降温范围从Vol 23 No. 12009年1月Tianjin Chemical Industry紫外可见吸收光谱法测定蔬菜屮亚硝酸盐含量潘国璋’,黃一波(1.江苏省宜兴市技师学院,江苏宜兴2140002常州工程职业技术学院应化系,江苏常州213000摘要:采用中性红紫外可见吸收光谱法对蔬莱中的亚硝酸盐含量进行测定,并与经典法幕乙二胺法进行比较。实验结果表明:中性红紫外可见吸收光谱法的线性范围是012μgmL,摩尔吸光系数是7326L·cmm,测定结果令人满意。关键词:紫外可见吸收光谱;亚硝酸盐;蔬茱中图分类号:TQ1262“5文献标志码:A文章编号:1008-1267(2009)01-005902目前,我国蔬菜中的硝酸盐和亚硝酸盐含量超12材料与仪器标现象突出。尤其是蔬菜煮熟后,放置过久,还原UV7504紫外可见分光光度计(上海欣茂仪器菌可大量繁殖,将蔬菜中的硝酸盐还原成亚硝酸有限公司);恒温水浴锅(国立常州试验研究所)。盐,人类食用后,亚硝酸盐进入血液中,使供氧的硝酸钠,AR(江苏永丰化学试剂厂);盐酸,A.低铁血红蛋白变为高铁血红蛋白,失去携氧能力使R(江苏永丰化学试剂厂);氯仿AR.(江苏永丰化人体产生严重缺氧症状,影响人体健康叫。本文采学试剂厂);中性红指示剂AR(上海振兴化工用紫外可见吸收光谱法对蔬菜中的亚硝酸盐含量厂);茄子,芹菜(某生活超市购买)。进行测定。13实验方法1实验部分分别准确移取一定量的亚硝酸根标准溶液于系列50mL容量瓶中,分别加入准确不同体积的1.1实验原理1000g/mL亚硝酸根的标准溶液依次准确加入1将绿色蔬菜(茄子与芹菜)分别经过处理后,蔬ML中性红溶液,2mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,菜中所含有的亚硝酸根与中性红指示剂在酸性介质中发生亚硝化反应,可在近紫外区产生灵敏吸收,最大吸收波长为360mm。收稿日期:200809-15表2马弗炉高温灼烧法灰分测定结果为热重法的200倍;测定时间约为热重法的12倍;样品编号样品量g灰分干基%平均值%RSD%试验时间h两方法的RSD值基本一致。由此可见,应用热重分09236析仪的灰分测定结果能够达到马弗炉高温灼烧法20.64620663.50的精密度要求,且样品用量少,分析速度快。064113结论表3热重法灰分测定结果本文通过试验探讨确定了应用热重分析仪测样品编号样品量噌灰分干基%平均值%RSD%试验时间h定钯碳催化剂灰分的试验方法条件分析了本方法与马弗炉高温灼烧法的对比试验结果。结果表0.55053377明中国煤化工化剂灰分,分析速度快从表2表3可见,马弗炉高温灼烧法样品量约效率。CNMHG,显著提高了工作