填料塔分离乙醇-异丁醇的条件研究及优化

化学工程师Sum 215 No 8Chemical Engineer013年第8期文章编号:1002-1124(2013)08007503工程师园地填料塔分离乙醇一异丁醇的条件研究及优化鲍克宇,郑杰b,叶余原b,熊双喜b(台州学院a生命科学学院b医药化工学院浙江台州318000)摘要:本文用填料塔分离乙醇-异丁醇的条件进行了初探,对乙醇一异丁醇溶液乙醇的提纯条件(如塔釜加热温度塔釜液乙醇的浓度,回流比等)进行了实验研究,得到一些有效的数据关系,实现了乙醇的提纯和异丁醇浓度的提高结果较满意,为乙醇与异丁醇的回收提供了有用的操作参数。关键词:乙醇;异丁醇;回收;操作参数中图分类号:T002831文献标识码:AStudys on the condition and optimization of ethanol-isobutanol by packing towerzong Shu-Yang, Zheng Jie, Ye Yu-Yuan, XIONG Shuang-xi1.Taizhou College of Life Sciences, Taizhou 316000, China; 2. Taizhou College of Pharmaceutical and Chemical Engineering.Taizhou 316000, China)Abstract: This paper studys on the condition of separating ethanol-isobutanol by packing tower for the first.ome data were obtained from experiment researches on the conditions of the ethanol-isobutenol solution (the so-lution in which the ethermol's content is lower, such as the temperature of the kettle, the salts content in salt-so-lution, the ratio of circumfluence and so on). Get some satisfactory results were gwen on the relations between themain condition research and the products pure. Useful operating parameters were provided For the recovery ofethanol and isobutanolKey words: ethanol; isobutanol; recovery; operating parameters高纯乙醇是一种重要的基本有机化工原料,常作为有机溶剂,广泛应用在油漆、染料制药、医用、1实验部分化妆品、橡胶、等领域1,.了降低目标产品生产成本,许多乙醇使用消耗量大的企业(如制药、精细化11实验装置工、电子工业等)往往会想到从废液中回收和利用实验采用了由南京工业大学研制的特种精馏乙醇231。装置(如图1),塔身由φ2427耐热玻璃管制成,内很多学者对连续萃取精馏法制取无水乙醇生装填φ3网环(填料层高11m)。产的工艺设计、过程最优化以及进一步的工艺改进12药品都已经做了较多的研究,但对乙醇-异丁醇溶液的乙醇异丁醇无水CaCl2,环己烷均为化学纯。分离研究还很少26。因此,本文采用间歇精馏法对13实验分析条件乙醇一异丁醇溶液的间歇精馏分离条件进行了实实验采用温岭市福立分析仪器公司GC9790型验初探,得到了一些影响乙醇浓度的因数,得出较气相色谱,载气为氢气,柱为φ3mm、壁厚0.5mm、高满意的操作条件,为乙醇的回收再利用提供了一些2000mm不锈钢填充柱。固定相为GDX-101白色担实验依据。体,老化温度200℃,最高使用温度230℃。热导检测,汽化室温度178℃,柱温125℃,检测室温度205℃,柱前压011MPa,进样量0.5μL,应用软件为浙大N20中国煤化工收稿日期:2013-05-13作者简介:鲍克宇(1991-),男,渐江温州人台卅学院生命科学学院CNMHG应届毕业生。通信作者:熊双喜(1953-),男,副教授湖南道县人76鲍克宇等:填料塔分离乙醇一异丁醇的条件研究及优化013年第8期9-19-2味581冷凝器一回流头52填料塔塔身240塔盖控制温度/℃3塔釜蒸馏瓶4塔釜溶液取样器图3塔釜控制温度对塔釜异丁醇浓度的影响5塔顶产物接收瓶Fig 3 Effect of control6电磁维电器随着塔釜加热温度的升高,塔顶乙醇浓度也升77水柱压力计高;温度在190~210℃时塔釜控制温度对乙醇-异8电热包丁醇溶液的分离效果影响不大;在塔釜控制大于9加料管210℃时,分离效果随温度的升高而变差,主要原因图1特种精馏装置是塔釜控制温度增高,回流量变大,即上升蒸汽量Fig. I Special distillation device过大,气液接触不良使乙醇-异丁醇的精馏变差。14实验步骤塔釜控制温度为190-210℃时所得到的分离效果最(1)塔釜内加入少许沸石及350mL配制好的好乙醇-异丁醇溶液向塔顶冷凝器通入自来水接通22回流比对实际分离效果的影响总电源及开启控制面板开关,将调整好控制温度及实验条件:向塔釜加入50%乙醇一异丁醇溶液其参数的合适位置;(2)当塔釜溶液开始沸腾,塔顶350mL,设定塔釜控制温度为195℃;待操作稳定后,出现回流液时,保持全回流30min左右,回流量稳定时,可取少量塔顶产品,分析其组成。(3)变化控设定回流比,进行部分回流操作,稳定45min后取制条件取得不同组的精馏实验数据,(4)实验结束,停样分析。作出塔顶乙醇浓度-回流比的曲线(图4)。止加热,切断电源。待降至室温后,关闭冷却水。932结果与讨论93021控制塔釜温度对分离效果的影响92实验条件:向塔釜加入50%的乙醇-异丁醇溶液350mL,设定不同塔釜控制温度,进行全回流操924作,待稳定后对塔顶、塔釜进行取样分析。作出塔顶回流比乙醇浓度-塔釜控制温度曲线(图2)和塔釜异丁醇图4回流比对塔顶乙醇浓度的影响浓度-塔釜控制温度曲线(图3)。Fig 4 Effect of reflux ratio on ethanol concertration由图4可知本实验的最佳回流比范围为2-3;回流比大可提高分离效率,但也会降低乙醇流出量,增加了能耗,所以需根据实际情况来选择合适副烂N的回流比。8923不同温度下不同浓度的原料液的分离效果的比较87140160180200220240260实验年V中国煤化工制温度,分别对塔盖控制温度/℃不同浓度的CNMHG进行回流操作,图2塔釜控制温度对塔顶乙醇浓度的影响待回流稳定后取样分析。作出相应的图(图5)。Fig 2 Effect of control temperature of tower on ethanolconcentration coneentration2013年第8期鲍克宇等:填料塔分离乙醇-异丁醇的条件研究及优化图6环己烷加入量对塔顶乙醇浓度的影响Fig 6 Effect of cyclohexane on ethanol concentration由图6可知,环己烷对乙醇一异丁醇溶液有一93.5180℃定分离效果,但产品检测出有微量的环己烷。200℃220℃3结论920240℃(1)环己烷对乙醇-异丁醇溶液有一定的分离152025303540455055效果,但得到的产品含有微量的杂质原料液浓度‰%图5不同温度下不同原料液浓度对塔顶乙醇浓度的影响(2)加入盐/碱对乙醇-异丁醇溶液的分离效果都比较好,而且碱比盐的分离效果明显Fig 5 Effect of liquit concentration on ethanol concentration(3)在乙醇浓度为30%、塔釜控制温度为195℃、under different temperature回流比为29:1、所得到的塔顶乙醇浓度最高。由图5可知塔釜液乙醇浓度在30%-35%时,所以,在用废液回收乙醇的实际操作中,还是温度对塔顶乙醇浓度基本没影响。要针对企业经济情况,对乙醇纯度要、操作时间、利24相同温度下环己烷对乙醇异丁醇溶液润等方面的内容,来选择适宜条件及较优的操作方的分离效果的影响式进行精馏。实验条件:在塔釜中加入乙醇浓度为30%的乙醇-异丁醇液,设置塔釜控制温度为195℃,此时塔参考文献釜液温度为955℃,回流液流速为2mL·min-;回流1]韩德奇李伟燃料乙醇的生产进展和应用探讨化工技术经稳定后,从塔顶以0.5mL·min-的流速连续加入环济,2002,20(6:9-15己烷,由数据作出相应的曲线(图6)。[2]何淑芳孙君社,苏东海燃料乙醇在中国发展利用[J.食品科学,2005,(S1):168-171[3]朱旭容间歇恒沸精馏法从异丙醇水溶液中收回异丙醇[J」南京化工大学学报(自然科学报,1998,(3):4246[4]赵淑芳,刘宗章,张敏华节能型乙醇脱水技术研究进展[J酿酒科技,2006,(1):99-102[5]崔现宝杨志才冯天扬萃取精馏及进展[J].化学工程与工艺2004,(04):112-115[6]刘宗宽,顾兆林燃料乙醇热泵恒沸精馏新工艺的研究[门]化工进展,2003,(11):56-58010环己烷/mL(上接第74页)为:萘烯比3:1,无水AlCl3用量为烯烃的8(wt)%,LE+00温度60℃条件下反应12h,所得表活剂AMN收率s=02(w)%达85%以上。1E-01NaOH=1.0(wt)%(2)过量的甲基萘有助于提高烯烃转化率及单烷基甲基萘的生成,但萘烯比过大,转化率增长的1E-02M不明显,且增加了甲基萘的回收处理量,因此,芳烯界面张钻度比适宜控制为3。(3)该表活剂具有较好的界面活性,适合与重烷基苯磺酸盐复配使用,复配后的体系可在较宽的浓lE-0401020304050607080度范围内使油水界面张力达超低值,稳定性能优良。图5AMNS/HLAS复配体系的稳定改性参考文献ig.5 Stability of the AMNS/HLAS complex[1]王玉梅烷基萘磺酸盐的开发与研究[D]大庆石油学院工程硕士专业学位3结论[2]赵忠奎,乔卫中国煤化工联用研究B甲基萘的长链CNMHG3,11(4:1300(1)十八烷基甲基萘磺酸盐烯烃适宜反应条件[3]赵忠奎,乔卫红,李化民,等.β-甲基萘与长链烯烃烷基化研究[]大连理工大学学报,2001,44(1):39-43