环境样品分析

第25卷第6期分析试验室Vol 25. No. 62006年6月Chinese Journal of Analysis Laboratory2006-6环境样品分析但德忠四川大学教授,四川省环境科学学会常务理事,四川省环境本文是前评述的继续,对2004年1月至2005年12科学学会环境监测专委会主任委月间我国环境样品分析的进展进行全面评述。引用文献取员,四川省分析测试学会电化学分自我国主要的环境类和分析化学类期刊析专委会主任委员,四川省科学技概述术厅专家鉴定委员会主任委员。本文引用文献967篇,涉及测定方法的文献709篇2003年至2004年,英国普利茅斯大其中,分子光谱(紫外可见分光光度法、荧光光度法、化学环境研究中心高级访问学者;学发光等)257篇(占36.3%);色谱(GC、LC、HPLC、IC2003年,四川省人民政府批准为“四等)142篇(占20.0%);原子光谱(AAS、AFS、AES或ICP川省学术与技术带头人";2005年,四川省科学技术协会AS等)112篇(占15.8%);GC、LC、ICP与Ms联用,F评为“四川省优秀学会工作者”;2006年,中国环境科学学S1与光度法、化学发光、原子光谱等联用技术及酶联免疫会评为“全国优秀环境科技工作者”。研究方向:环境监测分析、生物监测等165篇(占23.3%);电化学分析(电位与仪器分析,重点在化学传感器、自动在线监测仪器、环分析、传感器、库仑分析、极谱、溶出伏安法等)33篇(占境免疫分析和室内空气污染监控等领域。发表论文90余4.7%)。两年来,GC、HPLC及GC-MS、LC-MS等联用技篇,SCI收录12篇,E收录6篇。出版专著和教材四部。术的文献增长较快,而电分析文献明显减少。这与目前环(通讯处:成都市一环路南一段24号四川大学建筑与环境境分析以有机污染物尤其是痕量P0P和内分泌干扰物为学院,610065)研究重点是吻合的。沈璐2005年毕业于四川大学环本文引用综述109篇,对我国环境监测技术现状及发境工程专业,获工学学土学位,同展冖、环境监测技术体系建设M、构建科学的环境监年考人四川大学环境科学与工程系测网、环境监测领域拓展方向和途径M、环境监测发攻读硕士学位,研究方向为环境监展战略似)、空气质量监测M)、POPs监测,A及我国土测与仪器分析。(通讯处:成都市一壤环境监测的现状、问题与对策相作了较全面的总结,环路南一段24号四川大学建筑与环并对两年来环境分析发展的各方面作了较全面的评述。境学院,610065)1.1采样和样品前处理技术水质分析中的紫外光催化氧化新技术12);空气中多祝艳涛205年毕业于太原科技大环芳烃,、氨的采样技术;CC-M分析气体样品学环境科学专业,获理学学士学位的制备M;痕量壬基酚及其化合物的样品预处理);毛同年考入四川大学环境科学与工程细管电泳中高盐样品的在线富集等。系攻读硕士学位,研究方向为环境发展不用或少用有机溶剂的萃取技术是环境样品预监测与仪器分析。(通讯处:成都市处理的一个主要发展方向,液相微萃取环路南一段24号四川大学建筑与相微萃取、固相萃取、分子印迹技术固相萃环境学院,610065)取、膜萃取A,A∞、超临界流体萃取超声波辅助萃取6等)获得了较广泛的应用。中图分类号:065文献标识码:A文章编号:10001.2超灵敏度、高选择性分析方法0720(2006)06-09627FTR、XFS法、真空紫外PD、液/液界面电化学法)、s、SPME-室温磷光联用技术等在环摘要:本文是“分析试验室”定期评述“环境样品分析”的第境分析与监测中的应用;选择离子流动管质谱用于痕量气8篇综述。它全面评述了2004年1月至200年12月间我体分析;光电技术用于大气中NO,检测;化学发国环境样品分析各个方面的进展,主要内容包括:概述,光免中国煤化工生物传感器、生大气、水体、土壤和沉积物、生物样品分析,质量控制和物分CNMHG基因重组细胞等质量保证等。引用参考文献967篇。不M…仕现报污梨物M1及环境样品微关键词:环境样品;环境分析与监测;综述;中国生物分析中的应用;遗传毒性检测技术用于海洋环境第25卷第6期分析试验室Vol 25. No. 62006年6月Chinese Journal of Analysis Laboratory监测可靠性测以及环境空气自动在线监测的质量保1.3无机污染物及痕量有机污染物的分析证环境样品中痕量铝重金属1.6应急监测化物∞,、氰化物{、亚硝酸盐、氨氮建立环境卫生突发事件应急处理管理体系柳、污染汞、空气中汞M的分析进展;PoPs-、环境内分泌事故应急预警网络m和突发性环境污染事故应急预警干扰物)、壬基酚、五氯苯酚、甲醛及羰基化合系统{),化学污染事故现场应急监测技术与仪器设物,Am、有机锡柳、室内空气中苯系物和 VOcs Ai, AT备,液氯意外泄漏的应急监测,cs在突发性环境的分析进展;环境中长寿核素的CP-MS测定研究。污染事故应急处理中的应用,m。凝胶渗透色谱、串联质谱)、酶免疫分析在农药为适应现场快速测定的需要,分析仪器正在朝小型、残留分析中的应用;化学发光联用技术在兽药残留分简便、自动、在线、遥测、低检测限的方向发展,便携式析中的应用。红外气体分析仪0、手持式农药残留检测仪、TOC14形态分析自动在线监测仪m、便携式SPME现场采样装置以环境样品中元素形态分析研究进展柳;光度法、及激光雷达、遥感技术m在环境监测中的应用进原子光谱法研究Cr形态柳;ECP-M、NAA研究A展,监测信息处理如手机短信(SM)w、Wecs在形态M;土壤中重金属形态化学分析进展,分离环境监测中的应用等富集技术,和CE-AFS在线联用技术M在形态分析两年来,环境分析学术活动十分活跃(见表1)。除环中应用;HPC-lCP-MS用于砷的形态分析。原子力境分析与监测的专题会议,分析化学和仪器分析的一些综显微镜在环境样品研究与表征中的应用与展望柳合性会议涉及的主要内容都是环境样品分析,这从一个侧15质量控制和质量保证面反映出环境分析蓬勃发展的势头标准参考物质研发动态棚,HPLC研究铝形态的表12004~2005年与环境样品分析与监测有关的重要会议Tab. 1 The important symposia on environmental analysis and monitoring in 2004 and 2005会议2004-04全国主要流域省界断面污染物通量监测技术培训交流会安徽中美环境监测技术与质量管理研讨会北京海峡两岸颗粒技术研讨会烟台2004年全国有机质谱学术交流会贵阳2004-10第二届全国环境化学学术报告会上海2004-10二恶英类POP削减和控制国际研讨会暨二英监测分析技术培训班杭州2004-11首届持久性有毒化学污染物国际研讨会北京第三届环境监测仪器与现代控制技术在环境治理工程中的应用研讨会北京2005-05第二届持久性有毒化学污染物国际研讨会北京2005年中日韩环境分析化学研讨会日本千叶第40届 IUPAC学术大会(40 )th IUPAC Congress)北京第二届农药与环境安全国际会议北京2005-0905年全国重点城市环境空气自动监测质控工作会议黄山第十届室内空气质量和气候国际会议北京第三届全国标准样品技术研讨会中国化学会第十三届有机分析与生物分析会议鞍山2005-11005年全国海洋环境监测业务工作会议005-11第三届全国环境化学学术报告会厦门205-1第届PoP置二遇英205全国学术研讨会北京2大气样品分析出了中国煤化工涉及大气样品分析的文献中,无机分析47篇,有机分2.1CNMHG析63篇。室内空气质量监测日益受到重视。表2和表3列TSP(或PMm)优化布点采样m;物元分析法、相关第25卷第6期分析试验室Vol 25. No 6006年6月Chinese Journal of Analysis Laboratory2006-6分析法、条件采样法在大气环境监测优化布点中的动采样平台;居室空气中甲醛、空气中多环芳应用;烟尘测试中测孔位置和测点的合理布设;被动采烃即的采样与分析技术;复合膜过滤法采样空气中的微样法则或被动式个体采样器m在大气监测中的应用;生物1;用ACU单元采集空气中的颗粒物等。大气中氨的采集技术即;植物-实时富集大气PoPs的被表2大气样品的无机成分分析Tab 2 Inorganic analysis for air samples待测物分析对象,测定方法及文献空气,多孔硅光学传感方法6、s-光度法{m7]、差分光谱法m、DOAs与紫外荧光法酮、Sl-CL甽;大气和燃煤烟气,容量法;有毒气体,FTR吸收光谱法m2臭氧发生器产生,HPC法;大气,SI-CL.m、差分光谱法”;大气和燃煤烟气,容量法;有毒气体,FTR吸收光谱分析2大气,化学发光法畇吸烟者呼出气,TY-9500型CO检测仪;羰化反应尾气,色谱法{;有毒气体中FTR吸收光谱法m气态和蒸CO,大气,富集采样TOC分析仪m);羰化反应尾气,色谱法m);有毒气体中FTR吸收光谱法2有毒气体中FTR吸收光谱法气态总汞大气,两次金汞齐-CV-AFSm1氟化物有毒气体中FTR吸收光谱法2氰化物有毒气体中FTR吸收光谱法硫化物工业气体,电位滴定法硫酸烟雾气态污染物,微波提取-IC法0氯化氢化工工艺尾气,IC法(即游离溴大气,溴氧化甲基红褪色光度法氧化氯工作场所空气,百里香酚蓝比色;高浓度二氧化氯气体在线分光光度法8化学实验室空气, CVAAS法F、Cl、NO2、Br、NO3“、SO42-、大气气溶胶,IC法题→、NH、K*、Mg2+、Ca2+a、NH·、K‘、Mg2+、Ca2+酸雨,EC法工作场所空气,AAS法车间空气,AFS法F-、Cl-、NO3、SO42大气颗粒物,IC法痕量稀土元素(REF)大气颗粒物,微波消解-1CP-MS法瞬煤飞灰,粉煤灰,碳糊电极吸附伏安法[脚2B用水,冠展壳聚糖多孔微球富集GFAS法锅炉烟尘,2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵( CTMAB)体系分光光度法[瞬Cu、Pb、Mn、Zn、Br、Fe大气颗粒物,ICP-AES脚大气颗粒物,热解法分离F,CI, NO2", NO,", S0, 2, S042气溶胶,IC可溶性离子大气颗粒物,在线分析方法烟囱烟灰, FAASIBA中国煤化工H,O大气,分光光度法TYHeCNMHG第25卷第6期分析试验室Vol 25. No. 62006年6月Chinese Journal of Analysis Laboratory006-6表3大气样品的有机组分分析Tab. 3 Organic analysis for air samples待测物分析对象,测定方法及文献烷烃大气颗粒物,加压溶剂萃取法B烃卤代烃空气,热脱附CC法空气,差分光谱法翻、热脱附-CC法、时间加权平均浓度CC法21、纳芳烃苯、甲苯、乙苯等米复合材料催化发光法畇);机动车尾气,GC;室内空气,光离子色谱s香烟烟气,SFE-HPLC法6)、荧光法町)、毛细管GC;气溶胶,选择离子储存技术);空气,微波萃取HPLC法-;垃圾焚烧废气,HPLC法蒸,苯并(a)芘大气,HPC法;导数恒能量同步荧光法c6居室空气,极谱测定法、甲醛测定仪酬、Sl-催化动力学光度法;空气,间苯三酚比色法、乙酰丙酮分光光度法购、HPLC法)、催化光度甲醛、乙醛、丙酮法甽、rA-CL;建材仓库空气,乙基橙-溴酸钾体系动力学光度甲酸、乙酸、甲磺酸、乙二酸气溶胶,C法瞬丙二酸、丁二酸、戊二酸乳酸卷烟烟气总粒相,GC-MS法1甲酸和氯化氢空气,LC法己内酰胺空气和废气,反相HPLC法m类胺亚硝胺( TSNAs)卷烟主流烟气, LC/MS/MS法m乙酸酯类空气,毛细管CC法有机磷类农药气,CC法SVOCs大气颗粒物,ATD-二曙英( PCDD/PCDF或 PCDD/F)大气颗粒物,高分辨气质联用m;飞灰,HC串联四极杆质谱联用m路易氏剂(2-氯乙烯基二氯胂)大气,SPME-脉冲火焰光度法 GC/PEPD)-0微量毒剂及相关化合物空气,采样管-SPME法大气,FTR法脚]、毛细管GC法瞬)、吹扫捕集GC法(脚);室内空气,毛细管VOCs, TVOCGC法有机碳(OC)/元素碳(EC大气颗粒物,示差热导检测法挥发性有机硫空气,预浓缩系统与cC/Ms联用22环境空气络用于大气颗粒物的源解析m等。全国主要城市大气分析已基本实现自动监测。2005年AQ引人注目,评述室内空气污染分析方法进完成40个地级城市空气质量自动监测系统建设,所有地级展。实验室空气中汞甽、甲醛、车间空气飘尘浓及以上城市实现空气质量自动监测,并发布空气质量日度及粒径m、工作场所空气中铟、总砷甽、二氧化报,编写113个环境保护重点城市空气质量分析报告。氯甽和卷烟烟气中亚硝胺m)、乳酸m、多环芳大气样品分析方法的研究外,研究重点逐渐转向大烃的测定;居室空气中甲醛则、芳香族化合气污染物的分布、来源、迁移、排放总量等的研究。如TSP物)、voc";GC法测定空气中苯系物的热解吸和溶中3种重金属元素的沉降)。柳州市、天津武清甽大剂解吸比对研究m,。气颗粒物中多环芳烃、南京市大气气溶胶中颗粒物和正构2.3大气污染源烷烃的分布特征及来源;P中多环芳烃的源解析m固定污染源监测:FTIR分析工业废气中甲醛、乙醛大气TsP、PM和PM23污染水平甽;大气TP达标实施方丙酮m);加油站空气中有机污染物、垃圾转运站空气案甽;遵义市尘污染分析及防治;京津地区不同粒径中v中国煤化工氢的测定:垃圾大气颗粒物中的有机污染物甽;徐州市空气中有机污染焚烧垃圾焚烧飞灰中二CNMH现状与变化规律聊);米泉市甽、吐鲁番甽城区环境空曙英形态m研究;冶金气污染状况分析。全国多环芳烃年排放量估算甽。BP网过程中多环芳烃、二英(的形成机理与监测;非第25卷第6期分析试验室Vol 25. No 62006年6月Chinese Joumal of Analysis Laboratory006-6烟气排放连续监测系统(CEMS)颗粒物的取样、数 HPLC Cc分散红外分光光度法测定饮食业油烟171GC. 9, 337, a9),Qn,a,y,CH,w样,os、SPE-SPo、SPME据审核、系统验收测试方法m;火电厂CEMS现状及cC.,,,a,、SPME- HPLC( CW、SPME-GC对策建议,即》;基于GS的城市CEMS的设计即;Msw,ow,w联用广泛用于痕量有机污染物分析。介绍多CEMS在燃油电厂m)、水泥厂即和垃圾焚烧发电厂的应壁纳米碳管SPE、纳米TO2SPE等新技术及电动多通道切换分析在溶剂萃取中的应用c。流动污染源监测:机动车尾气中芳香烃化合物的测分离富集包括巯基棉m、硅胶)、活性炭吸定及汽车尾气成分的分析m,汽车排放检测新技术研附③)、巯基葡聚糖凝胶,,四、壳聚糖,③s,∞m,∞m,∞、整合树脂、硅藻土)、增塑泡24大气沉降塑②、共沉淀Om,四等。在线分离富集技术受到关大气降尘收集、降尘中有毒重金属的化学形注,如在线SPE、F在线分离富集叫等。态m,m2、多环芳烃的含量与分布研究叫;C同时测定3.2饮用水硫酸盐和硫酸盐化速率3;大气硫酸盐化速率与SO2浓对饮用水源地水质分析愈加重视,继续发布47个城市度的相关性x;抚顺市大气降尘污染状况及变化趋势分饮用水源地水质月报。析m、昆明市酸雨污染状况町、陇东黄土高原城市酸无机分析主要包括金属-、非金属∞c、硬雨特征监测统计分析)、淮安市酸雨污染特征及防治措度(om)、co2cm.ow、余氯和游离氯.m)、饮用水消施研究毒副产物Br、BO3、C1-、CO2、CO3oom、急毒3水样品分析性兼有致癌作用的亚硝酸盐o:、影响甲状腺功能的水环境样品分析中无机分析占53.4%,有机分析占高氯酸盐)、氰化物.等的测定。44.6%;分子光谱法占31.8%,色谱法占17.4%,原子光有机物8种类复杂繁多,目前关注重点是三致谱法占97%,电化学和其它方法占27%。分离富集多样物质、POP、环境激素關等,如卤代烃”-1化、多元素同时测定、痕量有机分析、多技术联用、流动分vocs和PAH:、氯酚“a4)、己二酸酯Q)、多氯析、应急监测技术的研究和应用是此期间水分析的特点。联苯(PCBs)、有机氯农药(OCP3)es,a)、表面活性31采样与样品预处理剂-c、有机磷农药和除草剂-o6、苯胺、苯酚和优化布点的T0s法;氨氮取样体积、污染源苯肼类w1l等。总量监测中的采样方法1。氦氮、硝基苯类、亚硝酸与生活息息相关的输配水管道浸泡液的分析值得关盐氮、硫化物水样预处理;快速消解水样中Cu注。CC测定其中环氧氯丙烷);HPLC测定其中的甲醛、和Fe预处理装置o;水样的微波消乙醛、丙烯醛m); GFAAS测定其中的痕量锑q;cCMs检测生活饮用水输配水管材中溶出的voCs;动力萃取技术是水样品预处理中最活跃的领域。有65篇文学荧光法测定酚醛塑料输水管道浸泡液中的苯胺;FA献采用包括 SPE、SPME厕、微滴溶CL法测定聚碳酸酯饮水瓶浸出液中的双酚Ac);Hs剂萃取、浊点萃取∞mm、膜萃取、动态液相微萃sPME-cCHD测定餐垫样品水浸泡液中的多种邻苯二甲取)、非有机溶剂液-固相萃取浮选分离、水溶性酸二酯∞)。饮用水的分析见表4-7高聚物萃取等各种萃取技术。其中SPE、SPME46篇,占表4饮用水的分子光谱分析Tab 4 Molecular spectrometry for drinking water测定方法待测物及文献Ag,U和Th,Fe(Ⅱ)光度法a),阳离子表面活性剂”,s,c),阴离子表面活性剂s,挥发酚m),苦味酸Q),甲醛富集(凝胶、萃取、析相、HgOm,a2),cdas.0),P,2),2,Ag∞0.则l,Fe(Ⅱ)O,),MoFLA等)-光度法中国煤化工双波长光度法CNMHG固相光度法第25卷第6期分析试验室Vol 25. No 62006年6月Chinese Joumal of Analysis Laboratory2006-6测定方法待测物及文献极色光度法sn()cl,阴离子表面活性剂c%.asCra,,cahn),A7),Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)-如,Mn,m。,NO2“a2),催化动力学光度法SFIA-光度法CO2c0y),氰化物c,,总酚阻抑动力学光度法间二苯酚荧光光度法cx]动力学荧光法荧光猝灭光度法Fe(I)s),Bi∞),se(Ⅵ)荧光能量转移法FIA-化学发光法Sn(Ⅱ),双酚Aw),NO212),DO3c),间苯三酚qm),邻苯二酚cmS-化学发光化学发光FA-比色法挥发酚和氰化物cN富集-胶束增稳室温-光度法a萘乙酸CB共振瑞利散射法(RRS)Pb(Ⅱ共振散射光谱(LRS)d-cm),H2O2别,阴离子表面活性剂c)导数恒能量同步荧光法多环芳烃C表5饮用水的原子光谱分析Tab. 5 Atomic spectrometry for drinking water测定方法待测物及文献FAASAg),Mn),硫酸盐C3HG-CVAAHrC.-,cnc.n,coa2,NO,),Cu、Zm、Co、Ni、P和Cd),Cu、C、Ni、Pb和Cdm预富集-FAASPb和Cd8GFAASPb),c(Ⅵ)∞),sgo),co,AsAs和Hg,Al和SelmSI-ⅤG-AFS断续流动-HG- AFS Se(Ⅳ)和()oICP-AESPb和Hg),Fe、Pb、Cu等10种微量金属元),硼oFIA(富集)-MPTA、Cu、Fe、Mn和zmn③表6饮用水的色谱分析Tab. 6 Chromatography for drinking water测定方法待测物及文献卤氧化合物和溴化物1,苯基脲类和三嗪类除草剂6氨基甲酸酯(农药)16),双酚AQ1苯胺和苯酚a2预富集-HPLC7种多环芳烃a1,有机磷农药),甲萘威c,酚类化合物Qn,c7柱前衍生-HPLCCd、H3、Ag),Co、Fe、Cu、zn和MHPLC- MS氨基甲酸酯Q21氯甲烷和四氯化碳q),挥发性卤代烃a4{q,有机氯农预富集(萃取等)-CC药c3),有机磷农药c01,氯仿w中国煤化工三卤甲烷1,7种苯系物,有机农药CNMHGICE明,邻苯二甲GC-MS第25卷第6期分析试验室Vol. 25. No 62006年6月Chinese Joumal of Analysis Laboratory测定方法待测物及文献Cu、zn③,co2、Bo3、CIO3、Bram,aH,溴酸盐(1y,Bno3lo2oB),高氯酸O3、SCIC-ICP-MS5阴离子和7阳离子a,无机阴离子m,双酚A、辛基酚和壬基酚oICP-MsCr、Mn、Fe、N、Cu、Z等痕量元素∞),As、Sb、Seo表7饮用水的电化学分析Tab.7 Electrochemical analysis for drinking water测定方法待测物及文献电化学传感器伏安法v(V)),Pho,2,4二硝基1-蒸极谱法V(V)O03.3地表水农药残留-om、酯②)、苯酚cm、氯酚”、双酚2004年开展7大流域省界断面主要污染物通量监测,Aw、硝基酚等o、阴离子表面活性剂o等;(2)有机三峡库区水质监测及水华敏感期主要支流富营养化监测。污染综合指标,如T0C,2)、CoD)。-3等。分析方法发布十大水系水质月报、自动监测水质周报和南水北调以GC或CC-MS联用为主。(东线)工程沿线水质监测月报。除常规分析外,水体污染地表水组分的形态分析较活跃。Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)的萃的遥感监测受到关注,取-FAAS法c)和浮选-光度法;甲基汞、乙基汞和饮用水水质分析中,不少方法同时涉及地表水的测Hg的HPLC-ICP-Ms法;痕量无机汞和总有机汞的定,此处不再重复。地表水水质分析涉及的无机组分有:CVAS-热解-FAAS法);Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)的壳聚糖分离富集HG-AFS法∞);As(Ⅲ)、As(V)的HG-AFScd:a.e),coal)、cu)、A:法、树脂预分离-HG-AFS法on;$b(Ⅲ)、Sb(V)Ag∞m,al、MnUa,等金属;(2)Asa的HG-ICP-AES法);做量有机Ce和无机Ge的凝胶Se,cl等非金属;(3)Ss2:)、 CN-C41-e4y、分离富集光度法c;无机单核铝、总单核铝的荧光光度NO2、NO3(o则等阴离子及H2O3、D。)、法。C法测定水中的二氧化氯、氯、亚氯酸根及氯酸总磷cc等。分析方法以光度法和AS为主,多种金根等。属离子的同时测定采用预富集-AAS和AFS=、柱前衍随着突发性水污染事故的增多,现场应急监测研究受生一HPIC以及伏安法。到重视。C法在饮用水安全保障预警体系中的应用。;有机分析方法研究主要集中在两方面:(1)痕量有毒FTIR法直接定性分析水样中有机污染物;活性磷酸盐有机污染物,如voc-)、甲醛m)、乙醛)、的快速测定o);试纸-光电检测现场快速定量检测syncs O,硝基苯acm)、苯胺m,m、油类m.c、铅∞等。地表水分析方法见表8-1l多环芳烃、有机磷、有机氯农药∞、表8地表水的分子光谱分析Tab. 8 Molecular spectrometry for surface water测定方法待测物及文献游离氯c),苦味酸1,c(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)w,cdm,ca,o,B,Al.,Ag2光度法Mn,a1,Bi),NO2a1,y,a),NO3-剪,总磷aM),酚m),阴离子表面活性剂,CoDB富集(凝胶、萃取、析相、Hgcr(Ⅵ)c,Fe(中国煤化工,AgmmFIA等)-光度法CNMHG人工神经网络-光度法第25卷第6期分析试验室Vol. 25. No 62006年6月Chinese Joumal of Analysis Laboratory2006-6测定方法待测物及文献退色光度法Ⅱ)c,阴离子表面活性剂cs,阳离子表面活性剂oy催化动力学光度法Coa,cr(Ⅵ)ag,a),Fe(Ⅲ)em,),caH,四s,苯胺{,Mn2,锡(N)2铊QM,甲醛0.am,间二苯酚∞.co酶动力学催化光度法Hg阻抑动力学光度法c(W)cw),cd∞),2,4二硝基甲苯FIA-光度法硫化物(。),氰化物a,=m),总磷、溶解性正磷酸盐、总溶解性磷FA-催化光度法rFA-催化光度法荧光光度法Cr(Ⅵ)o),cd,Ap,胺菊酯(∞催化动力学荧光法Cr(Ⅵ),cw),甲醛c,苯胺27,荧光猝灭光度法Fe()os, Biloa No ,(aso Br (C261hA-荧光法甲醛amlFLA-化学发光法m7),NO2(a.m),双酚AM),间苯三酚,氰化物1),H2O2c),copoF1A-化学发光苯胺S-化学发光法FIA-比色法挥发酚和氰化物x1, coDere富集-胶束增稳室温-光法a萘乙酸(8光学传感器共振散射光谱(LRs)阴离子表面活性剂Q),H2O2C3),Gr(Ⅳ)导数恒能量同步荧光法多环芳烃非色散红外法油类cx, TocOL,cunl表9地表水的原子光谱分析Tab 9 Atomic spectrometry for surface water测定方法待测物及文献HgHgca3),com),Cu、Co、Ni、Pb、cdl,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)m,caac),Mn),P和Zn②预富集-FAASPb和CdGFAASAr 23, Co[a3, Sb(cs3, Se(awol, Pb(an, 2333As、Se和Hg断续流动-HC-AFSAs(Ⅲ)和As(V)G预富集-HG- AFS As、Sb、BiICP-AESSb(Ⅲ)和sb(v)c9表10地表水的色谱/色谱质谱分析Tab. 10 Chromatography and chromatography-mass for surface water测定方法待测物及文献氨基甲酸酯Q6LC- MS-MS农药、兽药等药物c%HPLC苯胺和苯酚m),辛硫磷和氯菊酯Pb、Cd、Hg和Ag∞),Co、Fe、Cu、Zm和柱前衍生-HPLCCd和N、Cu、Ag、P、cd和Hg中国煤化工HPLC-MS百草库和敌草快c9THCNMHG预富集-HPLC甲萘威M,酚类化合物cm],蒽a第25卷第6期分析试验室Vol 25. No 62006年6月Chinese Jourmal of Analysis Laboratory2006-6测定方法待测物及文献氯酚),乙醛aH,挥发性硫化物幅),氯代芳烃和硝基芳烃化合物∞m,汽油类,芳烃预富集-GC化合物胆],烃类和有机Q8,有机磷农药Q,,,有机氯农药Q.∞),六氯苯、DD及其代谢产物∞),有机氯及有机磷农药),邻苯二甲酸酯cw),阿特阿拉津预富集-cC- MS vOCs'), SvOCs C?,有机磷杀虫剂c),甲拌磷),苦味酸∞町),异味化合物∞柱前衍生-CC-Ms甲基叔丁基醚(cm,三氟乙酸OGC-CVAFS甲基汞{c1甲酸和氯化氢(2),cr(Ⅵ)cmLPC-化学发光IC-ICP-MS预富集-ICP-Mscr、Mn、Co、Ni、Cu、Cd和P稀土元素),Mn、Cu、Cd和Pb25种阴离子和7种阳离子am,无机阴离子,双酚A、辛基酚和壬基酚6),硝基酚oHPCE预分离富集-同位素质谱氯同位素c0表11地表水的电化学分析Tab. ll Electrochemical analysis for surface water测定方法待测物及文献气敏电极游离态氨或离子态铵伏安法Cd∞9),2,4二硝基1萘酚),CH(Ⅵ)、C2·、C2·、P2、N2*等重金属o,Mn2,.苯酚oml极谱法v(V)o,氰化物),cam3.4地下水硼;HPLC-ICP-MS测定海水中汞的3种形态M随着生产和生活污染物排放的加剧,地下水也受到有SPE-光度法测定活性磷酸盐M,IC测定C和机污染的影响。除NO2、Fe、Cu、Cd、Mn、Pb、Co、NO2,现场快速测定溶解性无机碳。As、Sb、Bi等o,∞,o,n,O,无机组分的测定外,C有机污染物分析有:导数恒能量同步荧光法、sPE测定地下水中的甲酸和氯化氢m),GC测定地下水中汽油搅拌棒萃取CC∞测定海水中多环芳烃;吹扫捕集-GC类),脉冲火焰光度法分析有机磷农药),C- MS/MS ECD测定海水中氯氟烃o);SPME-CC/ECD测定海水中测定地下水中农药、兽药等药物残留,大气压电喷雾有机氯农药;酶传感器监测海水中马拉硫磷∞;柱(AP-ES)质谱和液体样品直接大体积进样检测地下水中前衍生化-HPLC法测定海水中的脂肪胺;HPLC分析的苯基脲类和三嗪类除草剂。海水中的氯霉素∞。与一般化学分析不同,地球物理方法在地下水污染监3.6废水测中的应用有独特的优点。废水中污染物及其测定方法见表12和表13。某些饮3.5海水用水和地表水的测定方法同时可用于废水的测定,这里不AFS测定汞、铅、镉;FAAS测定微量铁和再重复引用。为适应污染物排放总量的需要,现场快速监锌则),弦基棉分离富集-FAS)和添加基体改进剂测和自动在线监测是研究的热点。氨氮自动监测仪测定水GFAS测定镉,纳米TO2富集GFAS测定痕量锑(Ⅲ)中游离态氨或铵离子;水中总磷、Toco及和锑(V)),浊点萃取- GFAAS测定痕量钴),键合硅BoD自动在线监测仪的研制等。胶柱富集-AAS法测定痕量锰o;ICP-AES测定痕量表12废水中无机污染物的分析Tab. 12 Inorganic analysis for waste water被测物催化动力学光度法c2,荧光猝灭中国煤化工流库仑法∞4),光Cr(Ⅵ)纤化学传感器CNMHG萃取-光度法{,电位滴定c104第25卷第6期分析试验室Vol 25. No 6006年6月Chinese Journal of Analysis Laboratory006-6被测物测定方法及文献总Cr光度法∞1,双波长光度法∞2),催化动力学光度法cy),液膜-FAss, CVAFS OSCVAASIO%,微波消解- cvAASIO),光极法绑光度法ca,萃取光度法c),萃取-FAs∞),在线富集- FAAS C64.吸光度法cs,电位滴定法,溶出伏安法催化动力学光度法cw),预富集-FAAs),线性扫描Asv法cm催化动力学褪色光度法光度法∞,FA-光度法),催化动力学褪色光度法,m析相分离富集-光度法mV(Ⅳ)和v(V)IC- AESLO78光度法As、Pb、HgHG- ICP- AESO80ICu、Cr、Mo、VCu、Zn、Pb、Cd、Cr、N微波消解-ICP-AFSc8Mn、Fe、Ni、Se、ShCo和Ni双波长光度法Cd和Ni双波长光度法Hg和P容量法总磷光度法∞%1,FLA-光催化-光度法m),ICP- AESLOSB),光度法硅和磷rFIA-光度法H2S、HS、S2-、可溶性硫化物碘量法c),光度法酸溶性金属硫化物光度法∞3,FA-光度法,荧光光度法w,电位滴定法c硫和氯X射线荧光(XRF)l光度法c),PVC膜离子选择电极c,硫代硫酸钠阻抑褪色光度法c1游离态氨或离子态铵氨氮凯氏定氮仪c光度法,抑制型离子色谱法ce光度法(c,c),催化光度法∞aa],荧光猝灭{x),共振光散射高氯酸盐C-、F-、SO2-、NO3等12种阴离子表13废水中有机污染物的分析Tab. 13 Organic analysis for waste water被测物测定方法及文献三乙胺、苯胺阻抑动力学荧光法[CAl2, C4芳香胺类化合物反相HPLC45苯胺和苯酚卡尔曼滤波紫外分光光度法{1l外分平光度法anPCBsLLC-层析柱分离中国煤化工硝基苯类化合物CNMHG邻二硝基苯阻抑动力学光度法21第25卷第6期分析试验室2006年6月Chinese Journal of Analysis Laboratory006-6被测物测定方法及文献邻苯二甲酸丁苄酯胶束电动毛细管色谱法c壬基酚和邻苯二甲酸酯柱前衍生-cC/Mso3苯酚和硝基苯酚胶束毛细管电泳SI-催化动力学光度法(c,光度法),吸光光度法),双波长光度法,抑制褪酚、挥发酚色光度法∞),伏安法0),FA-双安培法o酚类化合物(邻甲酚、对苯二酚生物传感器2邻苯二酚、对氯苯酚)米吐尔和对苯二酚膜电极法间二苯酚光度法c叫,动力学光度法),化学发光邻苯二酚催化动力学光度法2,4二氯苯酚GcLCA3E, C4)91硝基酚双波长分光光度法c间硝基酚、对硝基酚微分脉冲伏安法∞SPME-HPLC壬基酚柱前衍生-CC-Mso壬基酚聚氧乙烯醚及降解产物SPE- HPLcLCHIVOCsGC-MSI CHS.催化动力学光度法.c醛酮类化合物多环芳烃PE- GC/MS CA9I石油类红外光谱法c0正丁烷、丁酮、醋酸异丙酯顶空气相色谐法有机氯农药残留SPE-GCLOS2硫脲萃取阻抑光度法s1路易氏试剂SPME-GCL8o)利古隆、敌草隆和灭草隆SFE- HPLC.CHS氧乐果FIA-化学发光041多菌灵、噻菌灵SPE-HPLCCA5阴离子表面活性剂光度法5聚氧乙烯脂肪醇醚类洗涤剂光度法TC自动分析仪-光度法os容量法CⅤAFSlBOD在线自动监测-生物传感器c全氟辛酸铵HPLcIC462]4土壤和沉积物种有机氯农药等。样品预处理在线化,超声波处理悬浮我国土壤环境污染近年来的发展趋势是:从轻度污染液直接进样AAS测定Pb;F在线微波消解 CVAFS测定趋向严重污染,从单一污染趋向复合型污染,从局部污染汞趋向区域污染。土壤和沉积物中有机农药残留、有机废弃4.2无机分析物的测定、重金属的形态及其分布研究、土壤的放射性污土壤中Hg、Pb、Cd、Sb等重金属和As、Se等非金属的染监测是此期间土壤样品分析的重点。分析研究较多,分析方法以原子光谱法和光度法为主。光4.1样品预处理度法测定河泥中N、水系沉积物中Co、土壤中探讨土壤中Hg和As的热分解浸提,AFS法同时测中国煤化工A和Bg,Hc-定土壤中总砷和总汞皿及土壤中有机氯农药残留分析前AFS处理、沉积物中有机氯农药的亚临界水萃取-固相萃取FASCNMHGors、cdmn、mm;联用技术、利用溶解度参数选择有机溶剂提取土壤中多AASm则和ICP-AES四圆同时测定多种重金属;碳纳第25卷第6期析试验室Vol 25. No 62006年6月Chinese Journal of Analysis Laboratory2006-6米管化学修饰电极测定土壤中Cu;热表面电离同位素配位吸附波9、HA-HG-AAS法叫测定铅;H-CLm稀释质谱法测定河泥中的Cd、P,激光溶蚀-CP-Ms测定钛;荧光猝灭法,铜;GC- CVAFS联用技术测测定沉积物中总汞则,LCP-Ms测定沉积物中铅m和稻定甲基汞;HG-lP-MS测定As,Se,Hg。微柱HPC田表层土壤中重金属元素明。土壤中阴离子的分析有EC测定铁、钻、镍、铜、锌、锰。测定C、NO3、sO2,甽,森林土壤中SO2、NO3血液:光度法测定铜、铅,四; GFAAS即,∞测定吸附及解析的研究叫等。铅;荧光法测定溴凹;溶剂萃取-水相乙基化衍生CC此外,逆流色谱分离-ICP-Msm、萃取色层和同位 CVAFS测定甲基汞;GC-Ms测定毒鼠强甽、吗素稀释-ICP-Msm测量土壤中痕量钚。催化动力学褪色啡;CC法测定甲肢磷叫;柱前荧光衍生-HC测定光度法测定痕量钍Ⅳ■。探讨土壤中环境散落放射性核环境雌激素凹;低压LC分离-CL在线检测锰;水解素含量测定方法∞)。对蔬菜基地土壤、城市重点功能法测定毒鼠强。区土壤2、城市污泥重金属污染状况及土壤pH可溶尿液:光度法测定铅)、铜凹);极谱法测定铜;性总盐及有机质的调查叫。协同催化荧光法测定钴∞);HC-AS测定铅; GFAAS4.3有机分析测定锰、铅即);AFS测定汞;低压离子色谱分离农药残留、除草剂等痕量有机污染物是土壤和沉积物化学发光测定锰叫;酰基衍生化-GC法测定甲基安非它分析的重点,分析手段主要为GCy、GC-MS:即、明叫;CC-MS测定毒鼠强残留物;HPC-Ms法测定HPC--和HPC-Ms。由于土壤中农残等含量极甲氧共氨嘧啶残留;柱前荧光衍生-HPC测定环境雌低,往往需配合不同的样品前处理技术,如加速溶剂萃激素;克伦特罗的化学发光酶免疫法和CC-MS取∞)、超声萃取、超声提取-层析柱净mm、硅胶/法;此外,还有对人乳中多氯联苯、体内邻苯二甲氧化铝层析柱净化甽、固相萃取、微波萃取m。、微酸酯等、胆汁和胆石中的金属元素,人体耵聍中多波萃取固相萃取联用技术、超临界流体萃取m等。测氯联苯、唾液中双酚A、甲状腺中1S的测定。定对象包括敌敌畏、异丙威和氯氰菊酯等15种农药、5.2生物样品咪鲜胺及其代谢产物则、阿特拉津、毒死蝉、邻苯两年来生物样品污染分析文献明显增长。评述SIA在二甲酸酯类叫、乙草胺和莠去津甽、扑草净甽、异丙隆环境、生物样品测定中的进展-;苔藓植物与环境重金属及其降解产物对异丙基苯胺)、灭蝇胺、五氯酚、污染监测研究进展s;光度法测定生物样品中痕量铅苯丙咪唑类、脂肪胺叫、路易氏剂{)。钒(V)、钴B,即、汞、钒);超声提取或液液萃此外,还有光度法测定土壤中呋喃丹(),红外光度法取毛细管GC测定多氯联苯;加速器MS和HG-ICP测定石油类),sFE-cC-MS测定南极湖泊中烷烃、截MS测定生物样品中r、A,Se,Hg则;HG-AFS测定多溴联苯醚),LC-Ms测定土壤中糜烂性毒剂芥子气的微波消解应用广泛命等测定痕量铬等。生物样品烷、甾烷等现代沉积物GC-CN-MS测定沉积物中海洋生物样品中铅∞;极谱相关化合物李莹等介绍了一种利用转基因细胞的生物学特性4.4形态分析测定生物样品中二曙英总毒性当量的生物学方法- CALUXAS法测定水溶性Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)甽、Sh(V)和Sb法,此法和公认的二英标准分析方法-高分辨率GC(Ⅲ)m;萃取-GC/ECD测定底泥中甲基汞和乙基汞m;Ms法有很好的正相关,且所需样品量小,测定周期短,测葡萄糖氧化酶传感器测定汞叫;离子交换树脂分离-铝定成本低,适合大批量样品中二曙英含量的快速定量筛试剂光度法分析铝形态(总反应性铝、总单核铝和稳定性选。单核铝)m;顺序浸提-容量法分析不同结合态无机动物组织分析:光度法测定猪肝中钻,、鱼虾中碳m及总磷m、总氮m,m的光度法测定。钒(V)甽、海产品中甲醛m即;极谱法测定猪肝猪研究部分城市污泥m、污灌水田m及冲积平原m)肾中痕量铬;AAS测定蚌中Zm、Cu、Cd、P、Asm土壤中重金属元素形态及T的分级提取w)、湖泊沉积物 CVAAS测定烤鳗中总汞;AS测定牛肉组织、海蜇中中元素相态的连续提取方法);探讨普遍存在的H“反应汞m,则、鱼中总汞、动物排泄物中微量砷;HG对重金属分级提取形态分析的影响。AFS测定鱼肉中硒丽和汞凹、贻贝中砷m)、海蜇中砷5生物样品分析硒(;GC测定虾中氟虫腈和鱼肉中毒死蝉残留5.1人体组织圆机3受体激动剂残留人发:光度法测定汞,B、铜8,叫、铅、锌,阴、LC-呋喃代谢产物钛镉磺胺CNMHG和氯霉素残留∞铬B、铁,;AAS即)、HPLC-ICP-Ms测定汞E;鱼中氯霉素;HPLC测定鸡肉、鳗鱼等中的磺胺类残第25卷第6期分析试验室Vol 25. No 6Chinese Jourmal of Analysis Laboratory留D刚、二氯二甲吡啶酚、虾中五种磺胺类药物残分析方法标准制订技术导则(HUT68-2004)、环境空气质留甽、鳗鱼中氟苯尼考残留和磺胺类药物;HPLC量自动监测技术规范(HT193-2005)、环境空气质量手工Ms测定鸡肉中氯霉素残留m,丽和硝基呋喃代谢产监测技术规范(HT194-2005)等物0。高分辨MS测定海鱼中二曙英和多氯联苯;试6.2QC/QA纸-光反射传感仪测定活虾、鲳鱼中痕量甲醛酬。环境监测的 QA/QC I,m2;对低浓度环境样品监测的植物样品分析:广泛采用各种分离富集手段与多种分QCm;水质监测数据的合理性检验;城市污水中PCBs析技术相结合。如GC- CVAFS甽、HG-AFSm,聊,、的分析及其QA/QC研究;环境样品加标回收率的控制在线F预富集-FAS即m、萃取富集FAAS、SPE-限探讨m;水质自动监测系统m和空气自动监测系HPCm、微波消解-在线SPE-HPC-)、sPE-CCm、统叫运行过程中的QAQC;民用建筑工程室内环境污染吹扫捕集GC-MS、基质固相分散C-Ms"等。茶监测QCm。Ecel软件在环境监测Qc中的应用m。叶分析的文献较多,包括硅锰饮用水石油类项目监测QA的全过程措施m;光度法钴mM、锗的光度法,铅的HG-AFS法,铜的荧测定水中氨氮2)、铵氮、总硬度m、硼),FAAS测光猝灭法),硒的共振瑞利散射法,铬和铍的GFA定水中铁m、铜m,CV-AAS测定水中汞,C测定水法H,铅的ICP-Ms同位素稀释法,和5种菊酯类中阴离子、氟化物m、总硬度m,CP-Ms测量溶农药残留的HPC法叫等。重金属污染分析有:HPC测液中痕量Sm、水中挥发酚叫、放射性核素锶测量定烟草及其添加剂中铅、镉、汞饲料用灌木中的不确定度以及农药分析中的測量不确定度评价。超铅、镉和汞); CvAAS测定烟草中镉和汞;CP-Ms微量POP检测中的污染防治技术m。实验室认可、计量测定螺旋藻中铅和镉a;ICP-AESs测定乌梅中铁、锰、认证扩项时环境监测方法的确认途径。环境监测站计铜、锌-;FAS测定枝叶中铜、钴、镍、镉、铅1;量认证抱怨处理例等。GFAAS测定蘑菇中铬和铍、螺旋藻中铅、苜蓿芽中硒即2)、板栗中铅2;AFS测定植物中砷、稻谷中参考文献锡即。有机污染分析有:GC- CVAFS测定苔藓中甲基A综述汞;SPE-GC测定淫羊霍等药用植物中有机氯农药残A]但德忠,袁东,分析试验室,200,19(3):8留;GC测定银杏叶中六六六、滴滴涕、乐果及对硫磷A2]但德忠.中国测试技术,2005,31(5):1残留量2);CC-Ms测定草果中多效唑残留量a、22种A3]石田耕三,中国环境监测,200,1(1):4有机氯农药和15种拟除虫菊酯农药。[A4]万本太,蒋火华.中国环境监测,2004,20(6):25.3形态分析[A5]张晓杰.化工环保,2004,24(增刊):467铜尾矿库区土壤与植物中重金属形态分析;Hc[A6]黄卫.环境监测管理与技术,200,17(1):1-ICP-MS研究Hg的形态";CP-Ms、NA等研究环[A7]万本太,蒋火华.中国环境监测,2005,21(1):1[A8]刘方,王瑞斌,李钢中国环境监测,2004,20(6):9境、生物样品中中铝形态;F-AS测定铬价态;[A9]李国刚,李红莉.中国环境监测,2004,20(4):53污灌湿地系统土壤一植物中铬的赋存形态研究;超富1A0王铁字,吕水龙,张红,环境污染治理技术与设备集植物蜈蟋草中砷化学形态的 EXAFS研究;防止植物2004,5(11):21样品中无机砷形态转化的样品保存方法。[A11李国刚.环境监测管理与技术,2005,17(1):86标准、质量控制和质量保证(QC/QA)[A12]赵燕,周娜,谢振伟等.化学通报,2005,(11):8566.1标准和技术规范A13]于粤,王玉平,姜获,中国环境监测,2005,21(4):37环境标准物质在环境有机污染物分析中的应用m;标A14]宋冠群,林金明。环境科学学报,20025(10):1287准物质定值方法n;COD标准物质m、黄海沉积物、16A15]梁宝生,朱彤.分析化学,205,3(8):191种有机标准物质、水质二硝基甲苯m和土壤石油类标A16]王立,齐刚.分析测试学报,204,2增刊):146准研制;颁布久效磷农药纯度标准物质等58种国家二A17]袁理,曾光明,张长等.环境污染与防治,2004,26级标准物质);批准72种国家标准样品,其中环境标准样品25种。对饲料中二英及相关化合物测量标准物质18张薇,曹成喜.分析化学,200,3(6)[A19]邢云,王贵方,李全民.理化检验(化),2005,41(9)的发展啊。关于我国室内空气质量评价标准的建议两年来颁布和实施的环境监测技术规范有:地下水环境监iMA595中国煤化工监测,2002(2:10测技术规范(HJT64-200)、酸沉降监测技术规范(HJ[A21CNMHG2004,32(3)T65-2004)、室内环境空气质量监测技术规范(HTl67-[A2】二测管理与技术2004)、土壤环境监测技术规范(HJT66-2004)、环境监测6(4):8第25卷第6期分析试验室Vol. 25. 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Joumal of Analysis 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The review covers the aspects of development in environmental analysis and monitoring inChina from January 2004 to December 2005, which contains following subtitles: introduction, air and exhaust gasanalysis, water and wastewater analysis, soil and sediment analysis, biological samples analysis, environmental standards and criterions, as well as QC/QA. a total of 967 references are citedKeywords: Environmental samples; Environmental analysis and monitoring; Review; China中国煤化工CNMHG