弛放气中甲醇的检测

第32卷第4期32Na42009年04月弛放气中甲醇的检测王维莉,陈昆,丁敬增,孔景芳(中原大化集团,河南濮阳457004)[摘要甲醇在高锰酸钾和磷酸介质中氧化生成甲醛,在一定温度下,甲醛与变色酸生成紫色化合物,在分光光度计570mm处比色测定。反应所需热量由所加浓H04自产热提供的方法来检测甲醇含量[关键词]样品采集氧化;还原:显色:回收率[中图分类号]0657[文献标识码]B[文章编号]1003-5095(2009)04006702河南省中原大化集团煤化工甲醇工段来自合成到100m甘油中,放在水浴上温热,促使其溶解,可系统的弛放气主要由H2C0、CO2、N2H0Ar、CHOH组长期使用。成。工艺上是用膜分离方法从合成甲醇弛放气中回收变色酸溶液(20g/L):准确称取20g变色酸氢气经压缩后重返合成系统提高合成甲醇产量。在钠盐用适量去离子水溶解于烧杯中,移至100m容用膜分离法回收氢气之前需要对弛放气进行水洗来量瓶中加水稀释到刻度摇匀。脱除气相中的甲醇气,水洗后气体的甲醇含量应低于甲醇标准溶液(1皿L=1.0mg):用移液管吸取2×104因此测定弛放气中的甲醇含量对工艺操作和1.0皿无水甲醇于1000m容量瓶中用去离子水稀控制指标提供了重要数据。利用弛放气中的甲醇气经释至刻度摇匀。吸取上述标液5皿于100毗容量瓶水吸收后,甲醇在高锰酸钾和磷酸介质中氧化生成甲中用去离子水稀释至刻度混匀,作为工作液醛,过量的高锰酸钾用氯化亚锡一甘油溶液还原以22测定方法此消除高锰酸钾自身颜色对测定的干扰,在一定温度取水样20叫于10m比色管中,另一支以下甲醛与变色酸生成紫色化合物,在分光光度计2.0叫去离子水作空白,各加入0.7LKMo4-HP0570m处比色测定。反应所需热量由所加浓HS04自溶液,10min后滴入数滴氯化亚锡一甘油溶液直至产热提供的方法来检测甲醇含量。紫色完全褪去溶液呈无色,再加入0.5m变色酸,1样品采集5min后缓慢加入05叫浓HS0O4冷却后在570nm串联两个各装有25.00叫L蒸馏水的多孔波板吸处用2cm比色皿测吸光度。计算方法:收管,进口端连接取样阀,出口接湿式气体流量计,CH OHg/D-KXAXQ1/YX V2取样体积通过湿式气体流量计读取。取样完毕后将式中K—甲醛标液曲线斜率吸收管内的溶液置于100mL的容量瓶中,稀释至刻A—样品吸光值;度V取样体积2测定方法v吸收驰放气体积。21仪器和试剂223测定条件选择7200型分光光度计,2cm比色皿2.31最大吸收波长的选择高锰酸钾溶液(30g/L:取30g高锰酸钾于取0.6叫标样用蒸馏水补充至2.0mL,同时取100c容量瓶中加入155磷酸加水稀释至刻空白,各加入0.7mLm0HPo,溶液10min后滴度,摇匀。入数滴氯化亚锡一甘油溶液,直至紫色完全褪去溶氯化亚锡一甘油溶液:称取2.5g氯化亚锡,加液呈YHEn5m痱伍酸,5min后加入0.5中国煤化工光光度计上进行[收稿日期]200901-09波长打CNMHG作者简介]王维莉(1981-),女助理工程师从事化工产品检验分析工作河北化工第4期表3回收率实验样品5汰测定平加入量/葛测定值/g回率20.9130.8699.831047.9799.5842025700.32图由表3可以看出,该方法的回收率较高系列1表示样品扫描曲线系列2为空白样扫描3注意事项曲线,由图1可以看出在570mm处两曲线间距最31本法适宜测定的甲醇浓度为0.5~20mg/L,大,故选择吸收波长为570mm。大于此浓度的样品应稀释后再测定。232氧化剂的用量选择(表1)3.2加入高锰酸钾后放置10min,目的是保证高锰表1Kn0HP0用量实验酸钾氧化甲醇的反应进行完全如果氧化不完全将会06070810使结果偏低。02470281028602910295028902813.3氯化亚锡是用来还原过量的高锰酸钾,它的还由表1可以看出,当KQB0达到0.7毗原能力很强,在水溶液中它极易水解并被空气氧化时,即可达到完全氧化的目的故选择用量为07m成四价锡,把它配成甘油溶液,能有效防止水解和氧2.4标准曲线的绘制化,可以长期使用同时因其有黏稠度不容易定量在在6个10毗比色管中分别加入0002.0.4、本方法中,因是还原高锰酸钾,只需观察高锰酸钾的0.6、0.8、1.0叫甲醇工作液,用去离子水统一补充为颜色变化,便知其反应是否完全,故不需定量因此在2.0皿L,其余按测定方法22进行。测定结果表2本方法中氯化亚锡一甘油溶液是最佳还原剂表2标准曲线数据3.4在测定过程中,显色温度和显色时间应严格控序号23工作液m0.2040.60.81.00制HOH/u10.020.030.040.050.04结论吸光度0.1370.2700.4040.5310.659该方法稳定性较好,回收率较高,操作快速简便,将表2中数据进行一元线性回归,得到标准符合检测要求。曲线的回归方程:M75.89A。线性相关系数r[参考文献]0.9993,式中M为甲醇质量(μg);A为吸光]刘世纯实用分析化验工读本.北京:化学工业出版社,196度[2]周名成,俞汝勤.紫外与可见分光光度分析法[M]北京:化学工业25回收率实验(表3)出版社1986Determination of Methanol Content in Exhausted GasFANG Wei-li, CHEN Kun, DING Jing-zeng, KONG Jing-fangZhongyuan Dahua Group Co, Ltd, Puyang 457004, China)bstract:The formaldehyde is that the methanol is oxidized in the potassium permanganate and phosphoric acid, Undercertain temperature, one kind of purple compound is that reaction comes into being from formaldehyde and the chromatrop-ic acid. Be in 570 nm places of the ultraviolet-visible pectrophotometer, the colorimetric is determined, required quan-tity of heat is provide from pule sulfuric acid. Use the way to measure the whole content of methanol in exhausted gasKey words: sample gathering: oxidation reduction coloration: returns-ratio中国煤化工CNMHG