大黄浸膏提取工艺的研究

第21卷第3期广东药学院学报Vol 21 No. 32005年6月JOURNAL OF GUANGDONG COLLEGE OF PHARMACYJun.2005大黄浸膏提取工艺的研究蔡天玉1,陈琼华〔1.广东药学院继续教育学院广东广州5102402.中国药科大学生物化学教研室江苏南京21000摘要扫目的筛选大黄浸膏提取工艺。方法以大黄总蔥醌含量为考査指标对大黄浸膏提取工艺进行筛选。结果大黄用盐酸浛液回流水解滤液浓缩后加NaOH溶液中和再用乙醇回流提取大黄总蒽醌含量最高。关键词大黄浸膏总蒽醌提取工艺中图分类号R283文献标识码文章编号1006-87832005)3-0260-01大黄为常用中药具有清热解毒、活血化淤、化湿刻度。分别精密吸取该液0.20.40.60.81.0mL止血等多方面的药效。大黄的有效成分是蔥醌衍生物置10mL容量瓶中加入5%NaOH-2%NH4OH(1:1,大黄酸、大黄素、芦荟大黄素等}12。大黄浸膏制备体积比)混合碱液摇匀并稀释至刻度放置20min工艺常采用水提法、渗漉法、乙醇回流法来提取蒽醌衍在波长505mm处测吸收度A以吸收度为纵坐标溶度生物3-5]根据游离的蔥醌在热乙醇中溶解度较大的C为横坐标作标准曲线得回归方程为:=39.3245+特点本试验选择先以酸水解再用乙醇回流法提取。0.0018(r=0.99976n=51仪器与试剂2.2.2大黄总蒽醌的测定称取0.5g大黄浸膏,置50mL容量瓶中,用丙酮溶解,加入5%NaOH-2%1.1仪器721分光光度计NE-1001VD型旋转蒸发NH4OH(1:1体积比)混合碱液显色摇匀并用丙酮仪(托普仪器公司稀释至刻度在波长505mm处测吸收度通过回归方1.2试剂大黄产地西宁)江83-二羟基蒽醌对照品程计算出总蒽醌的含量。3种方法制备大黄浸膏的测中国药科大学生化教研室提供)盐酸(化学纯);乙定结果见表1釀(药用酒精)表1三种制备大黄浸膏方法对浸膏产量和质量的影响Tab 1 Impact of three preparation methods on the yield and2实验方法quality of rhubarb extract2.1大黄浸膏的制备方法方法方法1方法2方法32.1.1方法一称取500g大黄粗粉加入0.2mol/Ln浸膏产量)g盐酸2500mL于100℃水浴回流水解2h过滤得滤总蒽醌)%7.24液合并滤液,滤液减压浓缩(40℃)成黏稠状,用NaOH溶液中和(有少量红色沉淀出现)再用乙醇于3讨论100℃水浴回流提取3次(每次加入乙醇1700mL)方法一用盐酸于100℃水浴水解大黄再用碱液合并乙醇提取液,于30℃减压回收乙醇浓缩成黏稠中和然后乙醇提取方法二用盐酸于室温水解大黄状真空干燥得大黄浸膏140g。测定浸膏中总蔥醌再用碱液中和然后乙醇提取方法三用盐酸于100℃含量(%)水浴水解大黄再用乙醇提取然后碱液中和。3种制2.1.2方法二将方法1中100℃水浴回流水解2h备大黄漫膏的测定结果表明方法一制备的大黄漫膏改为室温浸泡过夜其余操作和方法1同的总蒽醌含量最高其次是方法二方法三最低说明2.1.、3方法三先用盐酸于100℃水浴回流水解大大黄总蒽醌提取适用盐酸溶液于100℃水浴水解大黄黄过滤得滤液滤液减压浓缩后用乙醇提取,醇提中的蒽醌甙后再以热乙醇回流提取大黄总蒽醌是取液加NaOH溶液中和再减压回收乙醇浓缩成黏稠条较为经济的提取大黄总蔥醌的技术路线。状真空干燥参考文献2.2大黄总蒽醌的测定2.2.1标准曲线制备6-7精密称取18-二羟基蔥1中国煤化工的综合研究J]天然产物CNMHG醌10mg置100m容量瓶中加丙酮溶解并稀释至[2王芝梅大黄醇提物的药理与临床J]药物研究2009(4)2作者简介蔡天玉(1960-)女助理研究员学士主要从事下转第271页)中药研究开发。260第3期何灵秀等.差示分光光度法测定麻咳合剂中盐酸异丙嗪的含量作为氧化组。表2精密度试验以相应的未氧化组为空白在336.5m处测定吸Tab. 2 RSD of determination收差结果表明盐酸异丙嗪在10-50μg/mL的范围样品相当于标示量/%平均标示量/%RSD/%内吸收度差与浓度呈良好的线性关系其回归方程为6.1595.8696.5196.170.34C=67.254-0.54r=0.99982101.09101.95102.03101.690.522.4溶液的稳定性考察3105.85106.03105.54105.810.23取线性考察项下含盐酸异丙嗪20、30、40μg/m2.7含量测定的未氧化液和氧化液,于336.5m处每隔一段时间取麻咳合剂3批照2.5″项下方法于336.5mm测定一次吸收度差。实验结果显示在2h内,盐酸异处测定吸收度,计算3批样品中盐酸异丙嗪的含量。丙嗪溶液氧化前后的吸收度差基本稳定无明显变化。结果见表32.5回收率试验表3含量测定结果(n=3)对照品溶液的制备精密称取105℃干燥至恒重Tab 3 Assay result的盐酸异丙嗪100mg加纯化水至100ml。批号相当于标示量/%平均标示量/%RSD/%供试品溶液的制备:分别精密称取105℃千燥至04101698.479,139,5恒重的盐酸异丙嗪90、100、10ng及相应处方量的其041010078100.02101.11100.90.17余原料各定容于100mL量瓶中041220100.12100.1599,96100.08测定法精密量取对照品与供试品溶液各3mL各2份分别置于100mL量瓶中吸供试品溶液吸管用3讨论水洗涤3次,合并洗液至量瓶中。1份加水至刻度摇匀另1份各加过氧乙酸溶液5mL再加水至刻度摇3.1本文建立的差示分光光度法较理想地解决了盐匀。以相应的未氧化液为空白在336.5mm处测定氧酸异丙嗪在处方组分多又难以提取分离的情况下的含化液的吸收度按C=(A/Ak)CR计算被测溶液的浓量測定方法准确、简便、实用。度结果见表1。3.2麻咳合剂中含糖浆量较高溶液黏稠。取样时须表1盐酸异丙嗪回收率测定结果用容量移液管在药液放完后吸管用水洗涤3次将Tab 1 Recovery of promethazine hydrochloride附着在管壁的样品沖洗至量瓶中以保证定量转移以人投入量)K回收量)回收率/平均回收率/RSD/免含量偏低。(μg·mL-)(μg:mL1)%3.3文献4]载紫外分光光度法用于含量测定的700.7830.28100.580.48方法一般有对照品比较法、吸收系数法、计算分光光度33.0法。本实验采用对照品比较法取对照品平衡操作使2.6精密度试验试剂量、反应温度、反应时间、操作过程等因素完全对照品溶液的制备精密称取105℃干燥至恒重致以提高分析的准确度的盐酸异丙嗪100mg加纯化水至100ml。参考文献供试品溶液的制备:分别精密称取105℃干燥至ˆ[Ⅰ堎麦维岐冉懋雄主编.医院药剂分杬M]第2版.北京:人民恒重的盐酸异丙嗪95、100、105mg及相应处方量的其卫生出版社1990.386余原料各定容于101量瓶中配成含盐酸异丙嗪各2)伟后示分光法无风比中异的麻咳合剂。测定法诹上述3种麻咳合剂照2.5"项下迸行[3张桂芳王复馨差示分光光度法测定盐酸异丙嗪糖浆中盐酸异丙嗪的含量J]中国药师2000(6)339测定每个合剂重复测定3次计算9次测定结果的精[4]国药典2000年版二部IS12000356密度见表2收稿日期2005-04-08修回日期2005-05-24)上接第260页)[3]陈海齐刘佩洁.大黄不同提取工艺比较J]中药材2000中国煤化工[6方CNMHG黄素的含量测定J]中草[4误吴叶红涨翠.中药复方制剂中大黄素的提取工艺及含量测冠J]哈尔滨商业大学学报自然科学版2002J85)502.[7瑯郭澄涨纯邵元福.大黄蒽醌类成分含量测定方法的探讨[5]赵瑞芝欧润妹章新生,等.不同提取方法对大黄游离蒽醌[J]时珍国药研究J998%3)223含量及其抑菌活性影响的研究J]中国药学杂志200136收稿日期2005-03-30修回日期2005-06-15)271