热预处理影响褐煤热解行为研究

_898燃料化学学报第40卷提高2% ~5%。而Zeng等[6)在He气氛下对Loy研究者对 于热预处理对煤热解产物的影响还没有统Yang褐煤进行热预处理，发现250C以上的热预处-的认识(5,0I ,对于其中的机理尚不明确。理会导致半焦收率的增加而焦油收率的减少,通过本研究针对中国储量较丰富的褐煤,采用烟道与文献数据比较,认为热预处理的效果会受煤中含气及过热蒸汽进行 热预处理,分别考察烟道气中各水量的影响。还有研究者采用四氢化蔡[”1、吡咯蒸组分和混合气氛在预处理过程中对煤结构及官能团气或溶剂[8等对煤进行溶胀处理,热解挥发分及焦造成的改变,及其对后续热解产物的收率及油气品油收率会提高20%左右,但是所用试剂本身代价较质的影响，为开发适宜工业应用的预处理工艺提供高,工业应用尚存在成本问题。基础数据。虽然目前从预处理角度研究煤结构对热解行为1实验部分影响的报道较多,但是这些手段或者预处理条件苛1.1实验原料刻，或者在成本上受限，在实际工业过程中应用困煤样采自内蒙古锡林浩特胜利煤田(下文简称难,因此,选择一种低成本且能有效运行的预处理手为SL) ,属于中国储量较高并具有代表性的褐煤,其段具有重要的工业应用价值。低阶煤- 般含水量较工业分析和元素分析结果见表1。实验中使用原煤高,给运输及利用带来困难，因此使用前--般需要对粒径为0.5~1 mm,收到基进样，每次进料约20 g低阶煤进行干燥以脱除一定的水 分,而作为干燥过(精确至0.001g)。本文中,预处理过程和热解过程程的延续,热预处理具有易于实现的特点，而且能充气体释放量以及热解产物收率均以干燥基煤为基准分利用烟道废气及过热水蒸气等工业常见热源,投计算。资成本上可行且能提高能源的利用效率。而国内外表1胜利褐煤的工 业分析和元素分析Table 1 Proximate and ultimate analyses of Shengi ligniteProximate analysis w。:/%Utimate analysis wg/%MFCACHNS24. 133. 431. 3811.1241. 222.3710.670. 621.2实验装置Al2O3小球(外径3 mm)的气体预热器组成,实现气预处理及热解实验装置见图1。体的混合、预热及水蒸气的生成。反应系统采用石英材质的固定床反应器(内径30mm,长度350mm,中部放有用80目石英砂制成的烧结板),加热电炉采用日本石川产业株式会社生产的透明电炉(型号TF-0410301000 ,功率1.43 kW)。预热器与反应器18广ImicroGC之间的管路缠绕加热带以避免水蒸气冷凝。产物收8集系统由焦油捕集装置及气体净化及收集定量装置组成。焦油经多级冷却和溶剂吸收两种方式共同捕N2 CO, O2 H2O12集，而气体则经过除硫装置、过滤装置之后进入到10 L的广口瓶,采用排水法进行收集、定量。图1实验装置示意图Figure 1 A schematic diagram of the experimental apparatus1.3实验方法1: gas ecylinder; 2: peristalic pump; 3: mass flow meter1.3.1预处理 阶段controller; 4: preheater; 5: fixed bed reactor;将称量好的煤样加入到固定床反应器中,按照6: fumace; 7: tar collector; 8: condenser; 9: acetone trap;图1所示连接反应装置,并检查气密性。反应开始10: saturated sodium carbonate trap; 11: valve;前先通人预处理气体对整个系统吹扫20min,以排12: saturated NaCl solution container; 13: measuring cylinder尽系统内空气，然后切换气体流量为100 m[/min,本装置包含三个部分:供气系统、反应系统及产以40C/min的升温速率从室温升至预处理温度,物收集系统。供气系统由高纯N.( 99.99%9 )钢瓶、并保持2 h。预处理阶段生成的气体由载气带出,并CO2(99.9%)钢瓶、高纯02(99.99%)钢瓶、质量由气袋捕集送往气相色谱进行分析。流量计、蠕动泵、装有金属丝网的混合器及填充有经预处理后制备的煤样,密封保存在干燥器中。第8期董鹏伟等:热预处理影响褐煤热解行为研究899采用德国BRUKER TENSOR 27傅里叶红外光谱分CO2,且释放量均随预处理温度的升高而增加,其析仪对各种预处理气氛中在200 C及250 C条件下中,N2+O2的混合气气氛下的预处理,受02在预处预处理2h的煤样进行FT-IR表征,以考察预处理理阶段参与氧化反应的影响，CO2的释放量明显高前后煤中官能团的变化情况。于其他气氛。过热水蒸气气氛下预处理阶段CO,1.3.2热解反应阶段的释放量与其他气氛下预处理相比较少。无氧气氛预处理结束后，切换N2气氛吹扫实验系统下,250C以上的预处理会释放-定量的CO,特别是20 min,再设定流量为100 mL/min,以100 C/min升在CO2气氛下预处理过程中释放比较明显,而有氧温速率由预处理温度升至600C进行氮气气氛下的气氛下CO的含量要比其它气氛下高。N,条件下的热解。热解反应维持在600 C下30 min后停止加预处理过程中没有检测到CH,的释放,而N2+O2气热,继续通N2将产物完全带出。氛要比CO2气氛下预处理释放的CH,少。水蒸气热解产物中的焦油经过空气冷却(室温)进人气氛下的预处理,气体释放量相对较少,但是包括收集瓶，未冷凝部分再经深度冷却( -20 C)并通过C2、C3在内的各种气体成分在预处理过程中均可检装有纯净丙酮溶剂的洗瓶进行吸收,当最后--级洗测到，即发生了- -定程度的热解反应。总体而言,低瓶颜色不变则视为焦油样品已吸收完全。反应结束温下热预处理会引起煤中结构的改变,化学键断裂、后将整个管路黏附的焦油用丙酮溶剂清洗并汇集至重组并导致一一定量气体的释出。预处理温度对于气洗瓶当中。汇总的焦油溶液通过旋转蒸发仪(真空体的释放总量产生影响,而预处理气氛则对释出气度0.08 MPa,水浴温度25 C)将丙酮溶剂蒸出,所体的成分产生影响。得焦油样品部分称重用以定量,另取一部分通过50 rAgilent 7890A GC模拟蒸馏系统进行焦油组分馏程的分析。除去焦油的热解气体经饱和NaHCO3溶液脱硫过滤后进入到装有饱和食盐水的收集瓶中,采用0F排水法进行定量.收集。热解气组成通过Agilent:Micro-3000微型气相色谱检测其中的组分含量(主要检测H2、CH、CO、 CO2、C2H、C2H6、 C.H。、C,H。等)。半焦产品在N2气氛下冷却至室温后由反应器上端取出称重,并密封样品置于干燥器内保None15020025030Temnperature t/C存以便进行分析。图2热预处理阶段 气体释放总量2结果与讨论Figure2 Cas amount released during thermal pretreatment2.1热预处理过程 中煤释放气体情况●: superheated stearn; ▲: N2;▼: N2+O2图2为过热水蒸气、N2及N2+O2混合气(O2/ 2.2 热预处理对煤结构的影响(O2+N2)=8. 15% )气氛下各种温度预处理阶段煤采用傅里叶变换红外光谱技术(FT-IR)对在中气体的释放情况。由图2可知,在过热水蒸气和200C及250C不同气氛下预处理2h后的煤样进N2气氛下的预处理过程中,气体释放规律相似:随行了分析,并将其与原煤以及在110 C下干燥2 h着预处理温度的升高,气体释放总量增加,在200~煤样的红外光谱图进行对比,以考察胜利褐煤在热250C阶段变化比较平缓,而升温至300C时煤的预处理阶段结构发生的改变,所得光谱图见图3。分解程度加剧,有初步热解的现象。而有氧气参与原煤中由于含水量较高,其红外光谱图中位于的预处理过程中,气体释放量随预处理温度的升高3400cem-'附近的峰(归属为氢键缔合的-0H[9.101)增加比较明显，在250~300C气体释放量趋于相对较强,而经过热预处理后,此位置的峰明显的减稳定。表2为过热水蒸气、CO2、N2及N2+O2混合气弱,且随着预处理温度的提高而进一-步减弱,说明热预处理能够减少煤中由氢键缔合的-OH。而过热水气氛下不同温度热预处理过程中的煤释放气体的组蒸气气氛下,受预处理气氛的影响，此处-0H峰强成。如表2所示,热预处理阶段释放的气体主要为减弱程度较小，从而说明水蒸气的存在对此位置的900燃料化学学报第40卷峰有影响,也表明热预处理破坏的是煤中含氧官能团与水之间的氢键。表2热预处理过程 中释出气体的组成Table2 Composition of released gas in thermal pretreatmentPretreatmentTemperatureGas composition v/(mL.g" )atmosphereHCHCO2C2+ CSteam1500. 020.040.060.420.102000.000.030.050.480.012500.843000.05.0.120. 902.28:0.18N0.233.750.334.160.33 ;1.220.240.290.020.350.52.0.00 .0.280.810.502.69N2+O23. 800.570.083.1610.238. 6536. 1610. 1935. 75-: not detected in GC; O: hard to measure CO, release for pretreatment in CO2OH-0- -CH2,-OH04 -200C0250C0.2|89| 250C06 N6N,(O)250 C.40.200 Mu0.4-040.20.0比2 0.00.4stcam+ flug gasstean+ flupgasI250Cmur04 Fdry coal110C8一一dry(cpal0.0中一ras--一ra020.0500 100015002000250030003500 4000500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000Wavenumber σ /cm?!Wavenumber σ/em:!图3 200 .250 C下不同气氛预处理前后煤样红外光谱图Figure3 FT-IR spectra of raw coal and pretreated ones at 200 C and 250 C in varied atmospheres不同预处理气氛对于煤红外光谱图的影响各有高温度至250 C后,此处峰强又会减弱。过热蒸汽差别。含氧气氛下200 C预处理,使得位于910~下的预处理,使得煤中-CH2、-CH,等基团含量增1040cm-'的峰(归属为醚氧键[10])明显增强,而升加，表现为1110 ~1380 cm-'处的峰10] 会增强,而醚第8期董鹏伟等:热预处理影响褐煤热解行为研究901氧键的峰(910 ~1 040 cm^ ' )有一定程度的减弱。水处的宽峰通常认为是由芳香烃的不同取代位置引蒸气和模拟烟气混合气预处理对煤红外谱图的影起911.12], 750 cm-'处峰的强度与分子链上连续相响,一部分同过热水蒸气类似，反映在-CH2、-CH3接的CH2基团的数目成正比,可通过比较煤中CH2等的增强,另外预处理温度对醚氧键也会造成影响，的浓度来比较亚甲基链的长度,而815cm~1处的峰250C下预热处理引起醚氧键增强。是由于苯环上对位取代基团的同向运动引起的偶极表3给出了煤中芳香氢与脂肪氢的比随预处理矩变化而产生,870 cmi I的强度则代表了煤中多取气氛改变的变化规律。其中, H.为煤样红外谱图中代芳香环的浓度。由表3可知,预处理后750 em-'3 000 ~3 100 cm-下的积分面积，代表芳香碳氢的伸的相对含量降低,表明预处理过程中在亚甲基位置缩振动;H。为红外谱图中2 700 ~3000 cm-'下的积易发生断键,使得芳香氢含量减少,且随着预处理温分面积,代表脂肪碳氢的伸缩振动;而H/H的数度的升高,这种现象更为明显。而经过预处理后，值代表了煤中芳香氢与脂肪氢的比值。由表3可870cm-'的浓度增加，表明煤中的多取代芳香结构见,随着预处理温度的升高,H、H的数值都会减的含量有增加的趋势,而815cm-'处的含量变化不少,但是H减少的程度较大,导致此比值变小，表明大,说明预处理过程中变化的主要是多取代芳香结热预处理后煤中芳香氢脂肪氢的分布发生改变,脂构,而小环芳香结构相对比较稳定。肪氢的含量相对增加。而位于750、815及850 cm-'表3煤中芳香氢与 脂肪氢的比随预处理气氛的变化Table3 Variation of H/H in coal with pretreatment atmospheres200C250CSampleHg/H。A8o/%Asx1s/%A30/%HgHg H/H。 Asn/% Axns/% Aso/%Raw Coal 28.02 65.32 0. 4318.89.35. 8345. 2828.02 65.320.4318. 89Air- 110C 20.5156. 540.3636. 8135. 1628.0320.5156.5436.8135.1628.03N2+O225. 6264.74 0. 4033.6721.7344.6022. 4157.930.3927. 7436. 6735. 5921. 6456.44D.3829. 02 .34. 6836.3022. 4059. 610. 3828. 1334. 8737.00CO223.51 60.8125. 3335.2839.3919.9156. 910.3535. 9635.76 28. 28Steam26.46 64.910.4127. 3937.1335. 4823. 1862.050.3732.8734.7332. 40Mixed gas 23. 9161.7228. 365.8635. 7825. 2565. 68.).3830. 7732. 4736. 77Hg; integrated area between 3 100 and 3 000 cm ( aromatic CH stretching vibrations)H: integrated area between 3 000 and 2 700 cm"'( aliphatic CH stretching vibrations)A82o/% = Abs870/( Abs870+ Abs815+Abs750)A8rs/% = Abs815/( Abs870+Abs815+Abs750)A5/% =Abs750/( Abs870+Abs815+Abs750)Abs 870, Abs 815 and Abs 750 stand for FT-IR absorbance unit at wavenumber of 870, 815 and 750 cm-1，respectively2.3热预处理对热解产 物收率和分布的影响300 C下预处理,其热解气会减少。而N2气氛下预2.3.1单一气氛 下热预处理后的煤热解产物分布处理,其热解气收率比原煤要高,但随预处理温度升煤样经过热预处理2h后,快速升温至600 9C .高而减少,300C下预处理后其气体收率同原煤热进行热解,图4为经过不同预处理后煤的热解产物解相当。在N2+O2气氛下,煤在预处理阶段已有大分布。由图4可见，同原煤直接热解相比,在N、量气体释出(图2),由图4(c)可见，其预处理后热CO2及过热水蒸气气氛中预处理后煤的热解半焦收解气收率增加仍然比较明显。过热蒸汽下预处理其率变化不大。在N2+O2气氛中预处理后，热解半焦热解气收率变化不大。同原煤热解相比,预处理后收率略有下降。由预处理阶段气体释放规律(图2)煤热解焦油收率受预处理气氛影响,N2及CO2气氛可知,相比其他气氛,在有氧条件下的预处理过程中,在250 C下预处理会略有增加(约1个百分点),中,煤中释出较多的CO2气体,表明煤与02在低温而N2+O2气氛下热预处理后,焦油收率稍有减少。下发生氧化反应,消耗了煤中部分C,因此,在热解过热蒸汽条件下预处理2h后,焦油质量收率对比过程中的半焦收率会下降。CO2气氛下预处理后,未处理的煤热解,提高3~4个百分点。由于预处理热解气收率相比原煤增多,特别是150、200及阶段羟基有一定程度的脱除，因此,经过热预处理250 C下预处理，其热解气收率增加6%左右，而后,煤热解产生水的收率下降比较明显,特别是N2、902燃料化学学报第40卷CO2及N2+O2气氛下，预处理温度越高,热解水收气存 在对羟基脱除有一定的阻碍,因此热解水收率率越少。而过热蒸汽条件下,由于预处理阶段水蒸无明显下降。80 r(a(b)|5 F.75 t0F0t5老2020 F15-y 1s-0<0-None1101500050 3001520050300Temperature 1/C(e)(d)75 F0r7065=20一5-of250图4不同气氛中热 预处理胜利褐煤对其热解产物的影响Figure4 Efect of thermal pretreatment on yields of pyrolysis products for Shengli lignite(a): N2; (b): CO2; (c): N2+O2; (d): superheated steam;■: char;●: gas;▲: tar;▼: moisture图5所示为不同条件下热预处理后的煤热解气预处理达到300 C时，其含量会下降。经过热预处，体的组成及热值的变化。同未经处理的煤直接热解理后,热解气的高位热值(HHV)均有减少，特别是相比,经过热预处理后,煤热解气中H2成分普遍有N,+O2气氛下预处理后,热值明显变小,这与热解气减少趋势,特别是过热蒸汽条件下的预处理，H2 降中CO2的含量升高有关,而其他气氛下预处理,对低比较明显,而N2及CO2气氛下预处理后,H2的体热值的改交程度相对较小。积分数稍有波动。N2 、CO2及N2+02气氛下预处理2.3.2模拟烟气热预处理 后的热解产物分布后,热解气中CH4的含量下降,特别是在N2+O2气工业烟道气的成分受所用燃料的影响,- -般燃氛中预处理后, CH4明显减少。水蒸气气氛下预处煤锅炉排放烟道气中含有N2、O2、CO2、H2O(g)及少理后,CH4含量随预处理温度改变而变化，在250 C量SO,等气体成分[]。为避免引入污染气体,本实时基本和原煤相同,其他预处理温度下均减少。CO验中的混合气不含硫,根据工业数据,设定模拟烟道气体含量随预处理气氛的改变而不同，在N2、CO2气的配比为N2 :O2 :CO2 :H20(g)= 70:5:10:15。图气氛下减少且随预处理温度的变化改变较小，而在6为模拟烟气条件下预处理后胜利褐煤的热解产物有氧气氛下,CO含量与原煤热解气中的含量相差生成规律。实验结果表明,250及300 C预处理后,不大,仅在200 C下的预处理会有少量提高,在过热热解半焦收率比原煤略有下降,主要受预处理气氛蒸汽中,CO含量随预处理温度的变化而波动。热中含有02的影响。热解焦油的收率随预处理温度预处理后,热解气中CO2的含量升高，特别是含氧的升高而小幅增加,热解气体的组成有较大变化。气氛下预处理后, CO2体积分数35% ,而在CO2气由图7可见，与原煤相比,H2、CH,收率下降而CO氛下,150、200及250C下预处理,CO2含量较高,而含量上升,CO2含量总体上升但随预处理温度的升第8期董鹏伟等:热预处理影响褐煤热解行为研究903高而减少。受热解气中CO2含量增多的影响，气体的高位热值要比未经预处理的原煤降低。530a) -30(b45-遇40一405F0一25 t-10。g 20s上None 110 150 200 250 300None 150200 250 300Temperature t/CTemperature 1PC5C50(c(d25oF; 35一20日10。15- d.200 250300 .200250Temperature 1/C图5热预处理对 胜利褐煤热解气组成及热值的影响Figure5 Effect of thermal pretreatment on composition and HHV of pyrolysis gases(a): N2; (b): CO2; (c): N:+O2; (d): superheated steam■: H2; o: CH;▲: CO;▼: CO2; <: C2+C; <: HHV8(考察预处理对煤热解焦油的影响。图8为不同条件75下预处理后的煤热解所得焦油中沸点在360C以下轻质组分占焦油总量的质量分数。上5(0F45三15840-1352020None300图6模拟烟气热预处理胜利褐煤对热解产物收率影响1s- ↓Figure 6 Efct of pretreatment in simulated flue gason yields of pyrolysis products15000 250■: char;●: gas; ▲: tar;▼: moistureTemperature 1/图7模拟烟气热预处理对热解 气组成影响2.3.3不同气氛热预处理 后的煤热解焦油组成Figure 7 Pyrolysis gas for thermally pretreated Shengli将经过预热处理后的煤在600 C下热解所得焦lignite in simulated flue gas油,通过GC模拟蒸馏系统对焦油组成进行表征，■:H;o: CH,;▲:CO;▼: CO2; <; C2+C; o: HHV并与未经热预处理的煤热解所得焦油进行对比,来第8期董鹏伟等:热预处理影响褐煤热解行为研究905] none比变化不大。热预处理后煤中芳香氢与脂肪氢的比60] mixe2as-200变小，表明煤中氢源分布发生改变，脂肪氢的相对含2 mixed gas-250ξ5SL 600C Py量增加。o与原煤热解产物相比,经过热预处理后的煤其昌3(热解气产量除在过热水蒸气情形下减少外,在其他气氛中热预处理后均增加。热解气的组成中CO2昌2的含量增加明显，导致高位热值下降。特别是在有氧气氛中热预处理后的煤,其热解气中CO2含量较高,使得其高位热值比原煤热解气降低很多。<170 170-210 210-230 230-300 300-360 >360Temperature t/除N2+O2气氛外,在过热水蒸气、N2、CO2、模拟图11过热水蒸气 与模拟烟气混合气热预处理煤烟气等气氛中对原煤进行热预处理后,其热解焦油的热解焦油馏分组成质量收率略有增加,特别是过热蒸汽预处理后焦油Figure 11 Disillation range of tar for themally质量收率提高3~4个百分点。焦油组成的变化则pretreated coal in gas mixture of steam and simulated fue gas受预处理气氛、温度等因素的影响。过热水蒸气预3结论处理后,煤热解焦油中轻质组分含量提高约27个百研究了在过热水蒸气N2、CO2、N2 +02、模拟烟分点,起到了焦油轻质化的作用。而在过热水蒸气气及过热水蒸气和模拟烟气混合气氛中热预处理胜和模拟烟气混合气氛中,预处理温度对焦油组分的利褐煤对煤结构及官能团的影响以及预处理后煤热调控作用比较明显。200C预处理使焦油中轻油组解产物的变化规律,主要结论如下:分的含量比原煤焦油提高约60个百分点，而250C热预处理后,煤中羟基得到- -定程度的脱除,煤预处理其热解焦油中酚油含量比原煤焦油提高42热解产生的水减少,且减少程度与羟基脱除程度个百分点。相关。过热水蒸气预处理后的热解水与原煤热解相参考文献[1] GRAFF R A, BRANDES S D. 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