乙醇对低功率ICP光源的影响

第21卷第6期分析试验室Vol 21. No 62002年11月Chinese Journal of Analysis Laboratory乙醇对低功率ICP光源的影响辛仁轩*唐亚平清华大学核能技术研究院北京10004)摘要研究了在低功率他激高频发生器条件下乙醇对 ICP-AES的影响。乙醇引入试液后导致粘度增加表面张力、密度下降试样提升量降低等离子体激发温度和气体温度下降Ca、 Mg, Ni Cu, PH等常见元素灵敏度降低而稀土元素的灵敏度得到改善。讨论了乙醇对低功率ICP光源的影响关键词电感耦合等离子体光谱分析乙醇激发温度稀土元素中图分类号X657.31文献标识码:文章编号:007202002)6.0071-03有机溶液ICP光源进样是一个比较困难的问物性的影响首先考查了乙醇对试液密度、粘度及题,般采用较高的高频功率和较低的进样量以保表面张力和试液提升率的影响。密度用密度瓶法持光源的稳定性。文献1服导了乙醇进样时ICP测量用毛细管粘度计测定粘度用液滴法测定表光源的光谱特性并用乙醇作为稀释剂测定了磷酸面能力测定结果列于表1。三丁酯煤油体系中微量钿23文献45琛深入地研究了乙醇对ICP光源激发特性的影响并测定了表1乙醇对试液物性及提升量的影响酒类样品中多种元素。上述研究多应用简单线路ab.1 Effects of ethane on physical performable and uptake的自激发生器或高功率的他激高频发生器。本文探讨乙醇水溶液体系在低功率他激发生器条件下体积分数密度粘度表面张力提升量进样对 ICP-AES的影响研究了乙醇对试液物理性/%/g/mL)/mPas)/ dy/cm)/mL/min质的影响测量了气体温度及激发温度比较了乙1.00240.945972.6741.754醇存在时对各类元素谱线的影响。0.95481实验部分1.00040.96251.1仪器与试剂0.99211.088459.8571.5710.98521.242653.2761.408等离子体光谱仪:美国 Jarrell-Ash公司Atom-0.96931.552344.0161.036san-2000型等离子体光谱仪顺序扫描型,固定型交叉雾化器高频电源27.120MHz,ApleⅡPls微表1表明乙醇对试液的粘度和表面张力均有机控制系统。显著影响对提升量也产生明显影响。由于物性的无水乙醇(AR) u, Ph Ca、Mg变化也将改变雾滴分散度及颗粒直径最终将会影D、T标准储备液1.0mg/m酸度0.5 mol/L hcl响谱线强度。溶液。2.2激发温度T。2结果与讨论激发温度测量采用铁线组FeI388.628mm,Fel2.1乙醇对试液物性的影响381.584mm,Fel376.554mm,Fel382.043mm,Fel由于气动雾化器试液提升量及雾滴分散度受382中国煤化工式CNMHG收稿日期2001-08-21修订日期2001-1201基金项目国家自然科学基金经费资助D10187)作者简介辛仁轩(1939-)男教授第21卷第6期分析试验室Vol 21. No 62002年11月Chinese Journal of Analysis Laborate002-11sⅠgA)=-5040A/Ta+C进行用自行编溶液进样和体积分数5%乙醇溶液进样时气体温写的专用温度计算程序直接给出激发温度T。及度分别为3253K及2727K,即乙醇进入等离子体精度。测量所用的等离子条件为滈高频功率1100后明显地降低气体温度。WAr等离子体气流量15L/min,Ar载气流量0.42.4乙醇对发射光谱的影响min。在试液乙醇体积分数0%~5%范围内乙2.4.1对常见元素的影响选用Cu、 Ca Mg N醇对T。的影响见图1。图1表明激发温度随乙P代表常见元素在1.1kW高频功率和观测高醇浓度的增加明显降低。在乙醇存在时不同观测12mm条件下乙醇浓度的增加对上述元素谱线强高度的T见图2。从图2可以看出在有乙醇存度的影响列于表2。数据表明乙醇降低了所有被在时观测高度15mm时T最大而无乙醇的纯研究元素的信背比。水样则T、随观测高度的增加单调地降低。这可能是在有机物进入等离子体时由于热分解消耗能表2乙醇对常见元素的影响量而导致低观测高度处T的降低Tab 2 Effects of ethanol on various elements8000乙醇体光谱线积分数波长背景强信背比灵敏度RSD检测限o /IB SBR AI/mg )/%o( mg/L)Cu324.75460212350.930.014000Ca317.937482419471.70.010Mg279.5535612167502.50.005Ni231.66412155774.80.057v(C2HSOH)%P220.353560.63313.90.35图1乙醇对激发温度的影响Cu324.754611810821.50.11Ca317.93799738379642.80ig. 1 Effects of ethanol on exitation temperature7562452.80.0061-功率13kW2-功率1.1kW0.5Mg279.5538550P220.353590.4264461.79000.970.1Ca317,93753448254364,00.0021.0Mg279.5535049533.70.002SO1182493.50.002P220Cu324.754296671.90.005Ca317.937306093073.30.005.0Mg279.553235512754.20.002Ni231.6641130.8170.053Ekw图2观测高度和激发温度的关系Pb220.353870.110Fig 2 Reltionship between observation height and excitation2.4.2对稀土元素的影响配制以10g/LY为基(乙醇)1-0%;2-0.5%;3-1.0%-5.0%体的Ia、E、DT混合溶液质量浓度分别为10mgL在前述条件下测定結果列于表3。数据显2.3气体温度中国煤化存在有利于改进灵敏气体温度又称平均动能温度是利用2∑+→2度CNMHG素有增敏作用跃迁的OH谱带强度来进行测定6结果表明水第21卷第6期分析试验室Vol 21. No 62002年11月Chinese Journal of Analysis Laboratory表3乙醇对稀土元素的影响Tab 3 Effects of ethanol on spectral lines of rare earths光谱背景(l)信背比(SBR)灵敏度(L/mg)检测限(mg/L)试液DA B C DA B C D A水45454756342513.912.52.24.6635687138209.008.00509.04乙釀5+95)40452754341819.719.84.27.67961030233317.005.001.084.03A:a408.672m:B:u397.199mm;C350.917m;D:Tb364.542mm3讨论引入对 ICP-AES的影响因素是多方面的不能用单前述实验表明,乙醇加入试液后试样的粘度、一机理去解释。表面张力及密度均发生显著变化导致试液提升量降低30%以上这必然会引起元素谱线强度,信背参考文献比及灵敏度的改变。然而乙醇对谱线强度的影响[1]辛仁轩林敏华王国欣.光谱学与光谱分析,19822却不同,它使常见代表元素Ca、MgCu、P、Ni等(3)214灵敏度度下降而使稀土元素的灵敏度改善,即对[2]辛仁轩林敏华王国欣.分析化学198319)670稀士元素产生增敏感效应。这说明乙醇的影响机[3]辛仁轩分析化学19841x8)787理是多方面的[4]王小如黄本立孙雅茹等.分析化学1983K1)(1)乙醇导致试液物性变化降低了进样量[5]杨金夫曾宪津黄本立.光谱学与光谱分析99』2(2)9(2)乙醇导致试液物性变化改变了试液气溶[6]万家亮钱沙华张悟铭.光谱学与光谱分析1987,7胶颗粒的粒度分布曲线影响了去溶和蒸发(2)153)乙醇进入ICP消耗大量能量,导致ICP气体温度Tg的降低影响试液的去溶、蒸发及原子化Effects of ethanol on ICP-AEs at low power过程;X/N Ren-xuan and TANG Ya-ping( Institute of Nuclear(4醇分解的气态产物改变了等离子体热物 Energy Technology, Tsinghua University, Beijing理性质特别是氢气的产生导致了热传导率加大,10004) Fenxi Shiyanshi200226)71-73等离子体热损耗增加使ICP的气体温度及激发温 Abstract:The effects of ethanol on ICP-AES at low pow度同时降低影响激发特性。而T的降低对不同 er was investigated in following aspects: the effects of元素和不同谱线影响是不一样的它取决该谱线的 ethanol on physical performance of sample solution,on正态温度分布在本实验条件下,乙醇对稀士元素 excitation temperature and gas temperature, on spectral谱线具有增敏效应lines The results showed that introduction of ethanol in-4结论to an ICP resulted in decrease of Texe and Tg of plasma在低功率1.1kW)自激高频发生器条件下, and the spectral lines of rare earth elements increasee低浓度乙醇进样导致试样粘度增加表面张力和密 while those of ca,Mg,Nicrease度及试液提升量降低激发温度及气体温度均明显 Keywords: ICP-AES; Ethanol; Rare earth elements降低。对元素谱线的影响因元素而异乙醇使常见 Xcitation temperature元素灵敏度下降而使稀土元素灵敏度增加。乙醇中国煤化工CNMHG