甲醇中微量乙醇测定方法的应用研究

现代商贸工业No.11,2010Modern Business Trade Industry2010年第11期甲醇中微量乙醇测定方法的应用研究许增辉中国石滷吐哈油田分公司甲醇厂,新疆吐鲁番838202)摘要:介紹了用安捷伦6890N气相色谱仪分析甲醇中微量乙醇含量的分析方法的优化,该方法能有效消除常规方法中存在的理论误差和方法误差,这种新的方法在生产实践中起到了很好的效果关键词:气相色谱;甲醇;内标法中图分类号:TB文獻标识码:A文章编号:1672-3198(2010)11-0319-01用色谱内标法测量甲醇中微量乙醇含量是最常用的方1.2试验条件法,能对样品中的各组分进行分别分离,有选择性高、分离1)仪器:安捷伦6890N气相色谱仪;色谱柱:530系列效能高、灵敏度高、分析速度快、样品用量少、重复性好等特毛细管柱,30m*0.53mn0.88(长度内径←膜厚)点。采用气相色谱法分析甲醇中微量乙醇含量能够及时(2)柱温:120℃;检测室温:300℃准确地将数据提供给生产部门。实际分析中我们常常采用(3)进样量:1.0ul;载气:氮气;尾吹气流速:30ml/mir异丙醇作为内标物来测量甲醇中的微量乙醇含量,但是,在氢气流速:40ml/min;空气流速:400ml/min实际应用中我们发现我厂生产的甲醇中不仅含有微量乙(4)试剂:乙醇(色谱纯),异丙醇(色谱纯)甲醇(色谱醇还含有微量的异丙醇(见图1),这样,再用异丙醇作为内纯),叔戊醇(色谱纯)标物必定会影响到分析结果的准确度,这就要求我们必须2试验方法找到一个更加合适的物质作为内标物。经过研究我们最终2.1定性方法发现用叔戊醇做内标物是一个理想的选择该方法采用保留时间定性。即在一定的和操作条件(如柱温、柱长、柱内经、载气流速等)不变时,任何一种物质都有确定的保留时间tR,测定时只要在相同的操作条件,分别测出已知物和未知样品的保留值,在未知样品色谱图中对应于已知物保留值的位置上,若有峰出现,则可判断样品含有此已知物组分2.2定量方法该方法采用内标法定量。内标法是选择一种样品中不图1甲醇罐样色谱图存在的物质(纯)做内标物,定量地加人到已知质量的样品(其中:1-平醇2—乙,3一异醇)中,测定内标物和样品中组分的峰面积,引入质量校正因子,就可计算样品中待测组分的质量百分数3实验部分3.1配制标准样(1)叔戊醇内标溶液的制备:用100ml容量瓶量取色谱醇甲醇接近刻线,加0.5m叔戊醇,再用色谱醇甲醇定容到100ml(2)乙醇标液的制备:①称取空容量瓶(100m)得到其图2加入内标物叔戊醇之后的甲醇标样色谱峰质量为M1=51.8134g,②称取空容量瓶+甲醇(接近刻线)的质量为M2=130.2714g。③称取100ml容量瓶+甲(其中:1一甲囀,2一乙,3一异丙醇,4一叔戊畔)醇+0.5ml乙醇(用m移液管准确移取)的总质量M3=1方法概述130.6600,计算乙醇标液的浓度1.1方法原理(3)不同浓度乙醇溶液的制备:①空白溶液的制备,用将被称为内标物的物质s(权戊醇)加入到样品中进行移液管准确移取0.3ml叔戊醇内标液加色谱醇甲醇至色谱分析后用组分(乙醇)和内标物s各自的相对校正因25ml至刻线,在色谱仪上做样,得出此不加乙醇标液时色谱子校准其峰值,按下式计算组分i的质量百分含量的方法醇甲醇中含有的微量乙醇的蜂面积。②用移液管准确移取就是内标定量法。03ml叔戊醇内标液、0.1ml乙醇标液至25ml容量瓶中,用由内标法公式可知:色谱醇甲醇稀释至刻线,在色谱仪上做样,得出此时甲醇中x-m×:A×10%式中,四内标物的质量;音有的微量乙醇的面积,⑤稚确移取0河叔皮内标f乙醇的校正因子;m一样品质量;fs内标物的校正因子;Ai乙醇的峰面积;As内标物的峰面积。刻线,在色谱仪上做样,得出此时甲醇中含有的微量乙醇的峰面积④0.3m叔戊醇内标液+0.6ml乙醇标液,用色谱作者简介:许增辉(1976—),女,新疆吐鲁番人,大专,中国石油吐哈油田分公司甲醇厂,助理工程师研究方向:甲醇分析现代商贸工业Modern Business Trade Industr2010年第11期论膨胀间隙对转炉炉壳热应力的影响孟超平1任学平2韩继承(1.内蒙古机电职业技术学院机电工程系,内蒙古呼和浩特0100702.内蒙古科技大学机械工程学院,内蒙古包头014010)擴要:由于高度热传导性和高度热膨胀性镘磯耐火材料在特炉上的广泛使用,逵成高的炉体温度以及由此造咸的炉壳和炉衬热应力,以包钢210吨特炉炉身为载体从转炉内衬膨胀间隙角度出发,探讨高温条件下内衬砖体膨胀间隙变化对转炉炉壳应力场分布的影响,并运用 ANSYS接触应力分析方法确定合适的转炉内衬热膨胀缝腺关键词:转炉炉壳;热应力;膨胀间隙;有限元中图分类号:TB文獻标识码:A文章编号:1672-3198(2010)11-032002概述向膨胀间隙和径向膨胀间隙中,由于环向膨胀间隙影响大高的炉体温度以及由此造成的炉壳和炉衬热应力状态于径向膨胀间隙将环向膨胀间腺和径向膨胀间隙统一归如果超过材料的强度极限,材料的损坏和破裂就会产生,结为耐火砖之间的环向膨胀间隙(以下简称膨胀间隙)考在炉壳总的热应力成分中,热膨胀应力作用大于温度不均虑,按照实际工作状况,在建立考虑膨胀间隙的炉身有限热应力,通过合理设置膨胀间隙可以减小炉壳热膨胀应元模型中,分别设置间隙(膨胀间隙与砖宽度之比)为0力,从而降低炉壳总的热应力2%,0.4%.0.6%,0.8%,1,0%,即间隙量分别为:4.56转炉膨胀间隙模型的建立104m,9.12×10-4m,1.368×10-3m,1.824×10-3m,2.2.1膨胀间隙的处理28×10-3m认为超过这个值的炉衬是不合乎要求的本文在建立有限元模型时,将砖之间膨胀间隙进行如22炉身带间腺接触单元的有限元模型下处理:设耐火材料在三维方向上热膨胀系数相同。在环转炉为回转体在其轴向和环向设有膨胀缝,为简化计校正峰面积;v一校正用标准溶液的体积数值,单位:毫升(Ⅵ=25m)3.4样品的分析用25m容量瓶量取待测样品到接近刻线,加入03ml叔戊醇内标液,再用待测甲醇样品稀释至刻线,在色谱仪上做样得出此时甲醇中含有的微量乙醇的峰面积。(见图3)4精密度田3甲醇样色谱图衰1各国国际市场占有率(其中:1一甲醇,2一乙3一异丙醇,4一氯戊醇)醇甲醇稀释至刻线,在色谱仪上做样,得出此时甲醇中醇含量(Pm)X[121122含有的微量乙醇的峰面积。(见图2)总平均值X121.673.2计算标准偏差(%)(1)乙醇标液的浓度二100%=0.4928%5结论通过建立了甲醇中微量乙醇含量的分析方法,该方法(2)每个标样中的乙醇含量yC里(可得各标准确快速可用于测定甲醇中的微量乙醇的含量,而且用样中的乙醇含量(ppm)分别为:19.717885、11827)叔戊醇代替异丙醇作为内标物完全能够满足分析的要求。3.3求出定量校正因子(f")(通过工作站可自动求出)参考文谳校正因子可用下式计算:2·A·X100%[1]李潘春分新化学手册(第五姗)[M].北京:化学工业出版杜式中;m-乙醇标准溶液中乙醇的质量数值,单位:克;[2]夏玉字化验员实用手册(第二版)[M].北京化学工业出瓶社,m-乙醇标准溶液的质量数值单位:克;y乙醇标准溶液20065的体积数值,单位:毫升:A一叔皮醇的面积;A-乙醇的[3来良,分析仅器手DM北家,化学工业出戲社19作者简介:孟超平(1982-),女,内蒙古呼和浩特,硕士研究生勦理讲师