TG209F3热重分析仪的故障分析与维护

2013年第5期分析仪器仪器使用与维修TG209F3热重分析仪的故障分析与维护张远方陈佳(江汉大学光电化学材料与器件省部共建教育部重点实验室,武汉430056)摘要:本文介绍了TG209F3的工作原理和操作条件。对其在使用过程中出现的样品支架脱落、断裂、TG曲线异常及恒温水槽尖锐鸣声等问题进行分析和探讨,指出了使用过程中的一些注意事项。关键词:TG209F3;故障分析;维护DOⅠ:10.3969/isn.101-232x.2013.05.012Malfunction analysis and maintenance of TG209F3. Zhang Yuanfang, Chen Jia(The Key laboratoryof Op toelectronic Chemicals and Dev ices of Ministry of Education, Jianghan University, Wuhan430056, China)Abstract This paper introduced the working principle and operating condition of TG 209 F3; someroblems w hich happened in using process were analyzed such as the falling off and fracture of sampleholder, the abnormal phenomenons of TG curve and the sharp sound of thermostatic bath then severalprecautions in using process were also indicateKey words: TG209 F3; malfunction analysis; maintenance1引言2工作原理TG209F3热重分析仪是由德国 NETZSCH公TG209F3型热重分析仪的结构图如图1所示司生产,配备了计算机控制和数据处理等软件系它主要用于研究样品在程序温度(升温、降温、恒统,分析操作快捷,具有较高的自动化程度。它不温)控制下,样品的质量随温度或时间的变化过程仅适用于聚合物领域的质量检测,也适用于有机化其基本原理如图2所示。具体说来,炉体( Furnace)学、药物、化妆品与食品领域的常规应用。广泛应为加热体,在由微机控制的一定的温度程序下运用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金作,进行热重分析(TGA)和差热分析(DTA),理论属材料与复合材料等各领域的硏究开发、工艺优化上可选择动态、静态或真空3种实验气氛,但实际中与质量监控。为了使分析仪器能够长久地保持正普遍使用动态气氛。动态气氛有多种类型可以选常运行,保证实验教学和科研工作的顺利进行,对择,如惰性气体(N2、Ar、He)、氧化性气体(O2分析仪器进行实时和恰当的维护就显得尤为重Air)还原性气体及其它特殊气体等。在测试过要。本文根据TG209F3热重分析仪自身的特点,程中样品支架下部连接的高精度天平随时感知到结合笔者长期对分析仪器管理与维护的经验,对该样中国煤化工仔数据传送到计算机,型号仪器在使用和维护过程中出现的问题和相应由CNMHG度/时间的曲线(即TG的解决办法进行了探讨,曲线)。当样品发生重量变化(如分解、氧化、还原基金项目:湖北省教育厅科技基金项目(B20123403作者简介:张远方:女,1966年3月出生,硕士,高级实验师,主要从事仪器分析及管理工作。E-mail: zyfchema163.cc分析仪器2013年第5期吸附与解吸附等)时,会在TG曲线上出现失重(或侵蚀。一般情况下通入气体的压力为0.05MPa,气增重)台阶,由此可以得知该失/增重过程所发生的体的流速视具体情况而定,一般默认值为20mL/温度范围,并定量计算失增重比例。若对TG曲线min。打开仪器的主机电源以及恒温水浴后,一般进行一次微分计算,得到热重微分曲线(即DTG曲需稳定2~3小时后方能进行测试,恒温水浴的温度线),可以进一步得到重量变化速率等更多信息般比室温高出2~3℃为宜。4常见故障原因及其解决方法气体出口4.1样品支架脱落、断裂(1)样品支架脱落问题炉体冷却样品仔细观察TG209F3型热重分析仪的结构不难辐射屏蔽发现,在天平的三角支架与热电偶之间有一个起粘一吹扫气结作用的耐高温、耐腐蚀的胶状材料,即粘结胶。样品支架的脱落往往是因为粘结胶被破坏而引起样品升降支架的。粘结胶所用的材质虽然是耐高温的,但当测试压力释放样品在高温下(700℃以上)长时间循环升温或者保微量天平持高温恒温的情况下,粘结胶同样会遭到破坏,致保护气一使样品支架脱落,样品坩埚无法平稳地放置在支架上(如图3所示),而且还会缩短加热丝的使用寿命图1TG209K3型热重分析仪的3D结构图因此为了有效地保护样品支架,应尽量避免仪器长时间高温运行和使用。炉体图3样品支架脱落(2)样品支架断裂或样品坩埚反扣在支架上天平在TG209F3热重分析仪使用的过程中,有时会出现样品支架断裂或样品坩埚反扣在支架上的情况。分析这个现象发现:当测试样品之前通入气图2TG209F3型热重分析仪的基本原理图体时,如果通入气流量过大而无法及时导出,会引起天平炉体内压力瞬间增大,若此时打开天平炉3操作条件盖,就会因压力释放而导致炉盖爆喷式冲开或引起T209F型热重分析仪应该放置在洁静恒温样品动而洗品支架断裂。如果上而稳定的实验室内,尽量远离振动源与大型的电器次中国煤化工,强烈的气流则会掀翻设备。天平的保护性气体通常使用N2、Ar、He等样鼠CNMH支架上。样品的残留惰性气体,它可以防止炉体中的样品或热电偶在加物也会落入天平炉体内,从而影响天平精确测量热的过程中被氧化或者是样品在热分解过程中本而且残留物不便打扫。此时必须请专业工程师维身所产生的有毒或腐蚀性气体对天平及热电偶的护。究其原因可能是:在每次测样结束关闭气体钢瓶的主阀后,为了及时将残余气体排出炉体,常将2013年第5期分析仪器5仪器的气体开关打开,并且将气体钢瓶的减压阀开是否通畅。此外,需要定期更换气体过滤器,一般得很大,以尽快促使气体排出、待减压阀指针归零2~3月更换一次,可根据具体情况,如测样的多少后,再关闭气体钢瓶的减压阀以及仪器的气体控制或样品的受热变化的性质等情况来定。开关。如果样品测试完成以后,忘记关闭气体钢瓶的减压阀以及仪器的气体控制开关,就会导致下次样品测试时开启气体钢瓶主阀后,气流不受减压阀和仪器气体开关控制而瞬间产生过大气流,冲爆炉盖或震断样品支架。此外,如果仪器本身通入的气流量过大(超过140mL/min),也会造成类似的现象。因此,每次放样之前,必须先将支架升起,再打开炉盖,减少气体压力,以保护天平及支架。4.2TG曲线异常波动在TG的日常测试过程中,TG曲线会偶尔出现锯齿峰,主要由以下几个因素造成。(1)样品测试过程中是否存在震动源热重分析仪的分析天平的测量精度一般非常图4气体过滤器高,而TG209F3型热重分析仪的重量可读精度更是达到0.1xg(即千万分之一)。若在样品测试过程4.3TG测试的精确度降低中仪器周围存在着振动源,如室外有建筑施工的敲热重分析仪在使用了一段时间后,会出现精确打、窗外马路大型运输车快速经过或本栋楼有较大度下降的情况,其原因有以下几个方面的仪器轰鸣声及振动等,都会引起热重分析仪的非(1)炉盖、排气管以及天平支架是否洁净正常性的振动,这样一来就会导致样品测试过程中通常仪器在使用一段时间后,炉盖及排气管道的TG曲线出现异常波动,因此热重分析仪一般要(见图5)内侧会附着一些黑色烟尘,在气流的带动求安放在较为安静稳定的环境中。下可能会落入到炉体内的天平支架上或炉体内(见(2)气体过滤器是否堵塞图6),这样会影响到天平测试的精度。因此需要定气体过滤器堵塞是引起TG曲线异常波动的另期清洗炉盖、排气管,防止污染物堆积或掉入炉内,个主要原因。一般样品在测量过程中会分解产确保分析天平测量的准确性生的一些烟气或固体小微粒(如炭黑或粉层等),在气流的带动下通过过滤器时被气体带出,而固体微粒则被过滤膜阻隔而吸附(如图4所示)。热重分析仪使用时间一长,尾气中的固体微粒就会慢慢富集,达到一定的程度后,会导致过滤器中过滤膜发生局部或完全堵塞,使尾气不能顺畅排出。被堵塞的气流回流到在天平支架周围,引起天平晃动,从而导致天平测试不准而出现TG曲线波动异常。为了预防这一现象发生,通常每次测样之前,必须检查仪器尾气排放是否通畅。方法是:先打开循环水,保持水温恒定后,放好样品,盖上炉盖,保I中国煤化工CNMHG气管道证炉体密封。打开气体减压阀,调节气压至(2)长期测样,支架杆上会慢慢附着一些样品0.05Mρa,打开保护气和吹扫气开关,控制气体流量分解后的残留物,影响TG的测试精确度。因而需为20mL/min,取装水的烧杯,将出气管插入水中,要定期在空气或氧气的气氛下高温空烧支架杆至检査气泡是否连续且均匀排出,由此可以判断气路800℃,可增加降温段,但不可高温恒温!一般一周分析仪器2013年第5期5深度维护(此部分需要工程师完成)(1)由于环境影响,炉体外壁容易积灰,须定期拆开清理(一般2~3个月清理一次,具体要根据仪器使用频率来定),否则会影响炉体升降温性能(2)样品或样品分解物会掉入炉内,少量会掉入天平内,须定期拆开仪器清理(一般2~3个月清理一次,具体要根据仪器使用频率来定),否则会影响测试结果(3)高精密度(千万分之一)天平,需要定期清洗才可以保持良好精度及稳定性。(4)炉体内壁需要定期打磨,除去粘附其上且6天平支架无法烧掉的样品分解物,否则会影响炉体性能。次,具体情况根据测样频率以及仪器污染情况来6结束语定,以除掉支架上的残留物,提高TG的测试精确度以上是TG209F3型热重分析仪使用过程中出44恒温水浴发生尖锐的鸣声或循环水过滤器变现的一些常见问题,应通过分析,查找原因,思考解色发绿决办法,维护仪器的正常使用。这样不仅能提高分在样品测试过程中,恒温水槽有时会发生尖锐析结果的准确性,还能延长的仪器使用寿命,为顺的鸣声。此时需先关闭水浴电源检查恒温水槽中利的开展实验教学和科研工作提供保障。的水是否浸没水泵(见图7),必要时添加适量纯水参考文献若循环水的过滤器变色发绿,则需要进行更换般对水浴滤芯定期清理,2~3月一次,先用自来水1]李建辉,孙枫付春芝,等DMA242C动态机械热分析清洗,在超声清洗一个小时左右即可。仪故障分析与维护[J分析仪器,2012,(5):78-80[2]章斐,热分析仪器的气密性问题及检漏方法[].实验技术与管理,2012,29(1):36-393]刘振海,山立子.分析化学手册(第八分册)热分析[M]北京:化学工业出版社,2000收稿日期:20130422图7恒温水槽及循环水过滤器中国煤化工CNMHG