硝苯地平光解动力学的研究

4总结与讨论重要依据。种子的峰形相似,只是吸收强度不同。经与龙眼比较,区别如下4.5据文献,二者在薄层色谱图上也有差别4.1性状特征综上所述,龙茘果实在果皮表面,假种皮厚薄及韧性、种龙荔龙眼子等性状特征,在果皮分泌腔的大小、假种皮的外层表皮细表面有疣鳞状突起较平滑胞、种子有无纤维及油滴等显微特征,在紫外光谱、薄层斑点假种内壁不光滑,无光泽厚,有光泽,光滑较薄上与龙眼果实均有明显区别,尤其是假种皮的成分组成。但粘手,难剥离有韧性,易剥离龙茘与龙眼种子的紫外吸收峰形相似,仅吸收强度有差别,种子种皮与种仁不易分离易分离说明龙眼种子与其成分相似,但含量不同,可能也有一定的4.2显微特征毒性,这个问题还有待进一步探讨龙眼参考文献果皮分泌腔较大,100m较小外层表皮细胞壁波状有黄棕色块状物1崔同寅.补益中药的鉴别与正确应用.中国医药科技出版社,红棕色块状1992,283有纤维,无油滴,厚壁细无纤维,有油滴,厚2孟楣,段全新.时珍国医国药.荔枝核——伪品桂圆核的生药壁细胞13~15列学鉴别.1998.9(5):4404.3理化反应①二者的斐林反应均有红色沉淀,说明均孙法丽,徐凌川,马萍.时珍国医国药.桂圆肉及其伪品的鉴含有糖类成分。②二者的假种皮与FeCl3无反应,说明不含别.1998.9(4):38鞣质。③二者的核与FeCl3、NaoH产生不同颜色反应,说明可4平忠明,赵宇萍.中药材,龙眼与伪品龙荔的鉴别.1993,16(9)能有不同类型的鞣质。以上差别可作为鉴别的依据之一。收稿日期:2000-09-194.4紫外光谱二者假种皮峰形区别明显,可作为鉴别的硝苯地平光解动力学的研究张瑶纾李明强王军郭艳娟(天津300203天津医科大学药学院;天津300120天津第二中心医院;天津医科大学s届毕业生)摘要目的:研究硝苯地平在紫外线灯及日光色荧光灯下的光解动力学。方法:用反相高效液相色谱法对4μg/ml~12μg/ml浓度范围硝苯地平甲醇溶液的光解动力学进行了研究。结果:硝苯地平甲醇溶液在4μg/m~12μg/ml浓度范围时,不论是在紫外线灯照射下还是在荧光灯照射下光解均呈线性降解。浓度分别为4rg/ml、8"g/ml、12μg/ml硝苯地平甲醇溶液在相同光照度下(15×10Lux),其在紫外灯下的k分别为113.54×10-min-1、87.26×10min-1、52.21×10-min-1。在荧光灯下的分别为22.57×10-min-、、21.61×10-min-1、18.08×10-min-。结论:不论是在紫外线灯照射下还是在荧光灯照射下硝苯地平甲醇溶液都极易光解,且浓度越大光解速度越慢。在相同光照度下荧光灯对硝苯地平甲醇溶液光解速度旳影响比紫外线灯小关键词硝苯地平;HPLC;光稳定性Studies on Photo-degradation Kinetics of NifedipineZHANG Yao-Shu, LI Ming-Qiang, WANG Jun, GUO Yan-JuanDept. of Pharmacy, Tianjin medical university, Tianjin, 300203; The second Central Hospital Tianjin, 300120)ABSTRACT OBJECTIVE: Photo-stability of nifedipine (NF)中国煤化工 scent lamps were studiedMETHOD: The photo-degraded dynamics of NF in methanol solutCNMHGC. RESULTS: The photdegradation of NF at 4/g/ml-12/g/ml was described by linear degradation, when concentrations of NF were 4u g/ml,8 gml, 12 ug/ml the k of NF under the ultraviolet lamp(15* 100Lux)were 113. 54*10-min,87. 26*10min Iand 52.21*10 I respectively. K of NF methanol solutions containing the same amount of NF under the fluorescent lamp(15*10)数据×10mm,21.061×10 min and 18.08x1 min respectively. CONC0:NF中国现代应用药学杂志2001年12月第18卷第6期Chin JMAP, 2001 December, Vol 18 No6.445photosensitive compound, its stability under fluorescent lamp was better than that under ultraviolet lamp, and the higherof NF was, the slower NF degradedKEY WORDS nifedipine, HPLC, photo-stability硝苯地平是血管扩张剂已广泛用于高血压、心绞痛和充由表2可见在相同光照度下(15×100Lux)紫外线灯下的光血性心衰的治疗。但硝苯地平对光极不稳定,易产生有毒的解速度比在荧光灯下的光解速度快光解产物,且光解产物的存在使对硝苯地平的分析复杂化2。为了给临床提供可靠有效的参考数据,我们采用反相HPLC法对硝苯地平甲醇溶液在紫外线灯及荧光灯下的稳了研究,现报道如下1仪器和材料1.1仪器日本LC-10A高效液相色谱仪:SPD-10A检测器;日本C-R6A色谱记录仪1.2材料荧光灯管50Hz20W(天津大学精密仪器厂提供):紫外杀菌灯25W(天津医疗护理设备厂提供)。1.3药品甲醇(色谱纯);乙醇(95%分析纯);硝苯地平标准品(由天津市药品检验所提供)硝苯地平2实验部分2.1色谱条件色谱柱 phenomenex ODS5[250mm×4.6mm流动相甲醇:水(65:35),流速1.oml/min,紫外检测波长236mn,灵敏度o.o1AUFS,进样量10所得色谱图见图1。紫外灯光解2.3光解分析方法的确立分别配制一系列浓度(12g/mlnl)的硝苯地平甲醇溶液以HPLC法測定峰面积以峰面积(Y)对浓度(C)作线性关系曲线(n=3)。相关系数r0.9999结果表明:硝苯地平在(12gg/ml~0.4g/ml)浓度范围内峰面积与浓度间线性关系良好。4实验操作分别配制4g/ml8yg/m、124g/ml的硝苯变光灯光解八地平甲醇溶液以高效液相法测定不同光照时间下的硝苯地平浓度。各浓度均以零时刻的浓度为100%,该浓度下其余时间取样所测得的浓度与之比较,计算硝苯地平的相对浓度3实验结果1在不同光源下反应级数的确定配制浓度为4g/ml硝苯地平的甲醇溶液在紫外线光灯及荧光灯下,按实验操作在距光10cm处定时取样,用HPLC法测定硝苯地平浓度,以强光下光解浓度的对数对时间作图,结果硝苯地平无论是在紫外线灯还是荧光灯下的光解反应,浓度的对数与时间均呈线性关系由此决定光解反应为一级动力学过程。紫外线灯下logc=5958-4.3701×10-t(r=-0.9996),荧光灯下logc0.6120-7.619×10t(r=-0.9996)图1硝苯地平甲醇液色谱图3.2浓度对光解反应的影响分别配制4g/ml、8g/ml、4结果与讨论12g/m的硝苯地平甲醇溶液,在相同光照度(15×1001.ux)4.I实验结果表明一定浓度的硝苯地平甲醇溶液,无论在下光解,定时取样,紫外灯照射的取样时间分别为0、5、10、紫中国煤化工解,都是随着时间的延长而135mi,光灯照射的取样时间分别为0.1545,65呈CNMHG90、11omin,用HPLC法测定硝苯地平浓度(见表1)4.2据有关文献报道荧光灯下的光解产物为亚硝基吡啶衍由表1可见无论是紫外线灯还是荧光灯,初浓度不同,光解生物,而紫外光下的光解产物的报道却不尽相同,有的报道速度不同。浓度越大,光解速度越慢。是硝基吡啶衍生物,也有的报道是亚硝基吡啶衍生物3。我33不同光膳反厦的影响们的实验结果表明硝苯地平甲醇溶液在紫外光照射下的光146. Chin JMAP, 2001 December. Vol 18 No 6中国现代应用药学杂志2001年12月第18卷第6期表1浓度对光解反应的影响(15×100Lux)光源Ca(pg/ml)og c t(表观速度常数)(半衰期)logc=0.6435-49,30×10-t0.113546.104紫外灯荧光灯gc=0.9031-37.89×10-t08727,942gc=1.0430-22.67×10-t13.27logc=0.6461-9.80×10-t0,990530.70logc=0.9035-9.39×10-3tO.9966gc=1.0886-7.85×10-t-0,99080,018082不同光源对光解反应的影响(照度为15×100Lux)光解速度不同,浓度越大,光解速度越慢,与文献报道浓度(g/ml)光源表观速度常数min紫外灯0.113546.104参考文献荧光灯0.02257紫外灯0.087261沙振方,高海,孙文基,等.硝苯地平及有关杂质的HPLC测荧光灯0.02161定法[.中国医药工业杂志,1993,24(4):176紫外灯0.052212王云志,聂新华,张增巧,等.硝苯啶光解反应的研究[].医药工荧光灯0.0180838.33业,1987,18(7):31解产物的保留时间与在荧光灯照射下的光解产物的保留时3梁颖彬,武国杰,马小亚,等,硝苯啶类在荧光灯下的光分解和间一致(见图1)。紫外灯下的光解产物与在荧光灯下的光解光解分析方法的研究[].科学通报,1991,16:1263产物是否为同一化合物还有待进一步考察。收稿日期:2000-09-284.3实验结果还表明初4浓度不同时硝苯地平甲醇溶液的恶丙嗪乳胶剂的制备、含量测定及抗炎作用研究王凯平张玉张翼胡明慧(武汉430030华中科技大学同济医学院药学院)摘要目的:制备恶丙嗪乳胶剂,建立其含量测定的方法并对其抗炎作用进行考察。方法:以卡波姆-940作为乳胶基质,制备恶丙嗪乳胶剂。用紫外分光光度法測定含量。测定波长(287±1nm),以小鼠耳壳致炎实验评价其疗效。结果:平均回收率为99.59%,RSD为1.26%,小鼠耳壳肿胀度为:1.92士0.5mg。结论:本制剂制备容易,性质稳定,测定方法简单、快速。动物实验表明:本品有较好的消炎作用关键词恶丙嗪;乳胶剂;抗炎作用Preparation and determination of oxprozion emulsion and research on its anti-inflammation effectWang Kaiping, Zhang Yu Zhang Yi Hu Minhui(Pharmaceutical college Tongji Medical College HuazhongUniversity of Science and Technology)ABSTRACT OBJECTIVE: To prepare oxprozion emulsion, establish an UV spectrophotometry for the determination ofoxprozion emulsion and observe the anti-inflammation effect. METHOD: The oxprozion emulsion with Carbomer 940 as theexcipient was determined by an UV spectrophotometry at 287+ Inm. The effect was valued by inflammatory trial of mice ear.RESULTS: The average recovery was 99. 59%. RSD was 1. 26%. The rate of mice ear swelling was 1. 92 +0. 5mgCONCLUSION: The preparation of oxprozion emulsion was simple av凵中国煤化工 e determination method wasrapid In animal trials, the results were shown to be highly effectiveCNMHGKEY WORDS Oxproziont, Emulsion, Anti-inflammation effect恶丙嗪( Oxaprozin、OXP)是美国FDA于1992年批准上的作用与阿司匹林相似且高于吲哚美辛。目前市场上剂型比市的新型丙丹券薮鑑体抗炎药,萄理实验表明,其抗炎锦痛较单一,主要有片剂和胶囊,为此,我们研制了外用乳胶剂中国现代应用药学杂志2001年12月第18卷第6期Chin JMAP, 2001 December, Vol 18 No6.447