热分析技术的应用

化工中间体Chenmical intermediate2012年第02期科研开发热分析技术的应用张美玲辽宁冶金焦化工程技术有服公司孙元雪中国石油辽阳石化分公司生产监测部水质防腐研究所闰立东辽宁科技大学摘要:采用热重和差热分析法在氮气气氛下对硝酸铵、壬二酸、CnS04·5H20进行热分析实验。通过对实验过程和结果的分析,得到热分析技术可以应用于有机物纯度的测定、捕捉物质晶型转变以及热解机理的推断,已经成为化学领域一种重要的分析检测方法关鳙漏:热分析化学分析应用中图分类号;0651文献标志码;A文章编号:m672-81142012)02-05403热分析法( Thermal analysis)是在程序控制温度差热分析法是测量物质和参比物的温度差与温度的条件下测量物质的物理性质与温度关系的一种技术或者时间的关系的一种测试技术,我们以常压氮气下2。热分析技术包括热重法、差热分析法、差示扫描硝酸铵在室温~400℃实验为例,来讨论差热分析法在量热法等,用于材料鉴别”、分析和选择。本文物质品型转变过程的应用着重考察了热分析技术作为分析手段在化学领域中的由图21可以看出,硝酸铵在室温~170℃温度应用,如物质晶型转变过程的判断、药物中间体纯度范围热解时出现四个吸收峰,实际表现为四种晶型检测以及物质分解机理的推断。转变时的能量变化。从图上可知第一个吸收峰的温1实验部分度为278℃,其后相继出现的吸收峰的温度分别为:11仪器与试剂584℃、133.0℃、169.3℃(图中Ⅴ为硝酸铵受热分解热重差热综合热分析仪(美国 PerkinElmer仪器最大吸热温度281.0℃,并非某种晶型转变)具体见表股份有限公司 Diamond TG/DTA6300);硝酸铵(分析21,由于硝酸铵热解的影响因素很多,如杂质离子纯);CusO5HO(分析纯);壬二酸(自制)。有机物等、验的环境、条件及仪器等,所以其晶型转1.2实验条件变时的温度不大可能出现在某一个固定的值,只能是作者在先期实验基础上,确定了热分析实验条在一个温度区间,本次实验测得数据在硝酸铵变体存件为:载气(N2)流速为mmi;升温速率为0℃/在的温度范围内,说明差热分析法可以用来判定物质min;坩埚为P中5mm13mm;参比为a-A203。晶型转变过程的变化。2实验结果与讨论22差热分析法在物质纯度测定上的应用21差热分析法在物质晶型转变过程的应用为公皙汁油松测式,其应用范围特别广中国煤化工下,可以采用差热作者简介辽宁省鞍山市千山路185号辽宁科技大学科技园辽宁冶分析CNMHG9下面以油酸氧化制金焦化工限公司。孙元雪中国石油辽阳石化分公司生产监测部水质防腐研立东辽宁省山市辽宁科技大学化学工程学院取的壬二酸为例,研究差热分析技术在化学上的另应用。第02期热分析技术的应用梔4千二05000.0300.020406080100120140160180Temp Cel图21硝酿铵热解DTA曲线图22玉二酸粗品和重结晶后的差热曲线表21硝酸铵晶型转变温度晶型号变体存在的温度范围/℃对称形式本实验所测温度/℃1696~125.2立方晶系169.3三方品系133.0854-32.3单斜晶系58432.3~17斜方品系28.7100.00%以及纯品物品的熔点23热重分析法对分解机理的推断0%由于热分析技术具有温度对质量数据的独特性,63.7%我们可以根据实验所得数据,来分析某些纯品物质的分解机理,这里以CuSO4“5H10分解过程来考察其应用33.0%的广泛性。由图23中Tc曲线分析,反应从开始到结束出现四Tem pCl个反应平台,反应物从开始到150℃时,体系质量损失图23CuSO45H2O热解DTA_TG曲线了29%,分析知该情况是由于失去四个水分子造成的。由表22中热解计算损失为288%,与实验所得结果基本从图22来看,a曲线在1055℃处有干扰峰,主要符合。从150℃~260℃过程中系统损失质量为73%是壬二酸在制备的时候,产物不单一,生成庚二酸,此时剩余反应物再失去一个H40分子。之后系统进入庚二酸文献熔点为1057~105.8℃。对壬二酸粗品重段平稳期。到550时系统进入一个剧烈的质量损失阶结晶,气相色谱表征纯度为9%,二次得到纯品以段,通汁计想生值推断此阶段反应为差热法测定熔点,b曲线庚二酸干扰峰消失,熔点为产生中国煤化工℃损失了33%,经1064℃,与文献值1065℃非常接近。综合实验所得数过计CNMH(去O2的过程。据分析可知本实验得到的数据正确度非常高,通过本通过本实验可得出热重分析法可以用于纯品热解实验可以证明差热分析技术可以用来测定物质的纯度过程的分析及分解机理的推断。化工中间体Chenical Intermediate2012年第02期表22cuSO45H2O的热解过程分析损失率方程式实际理论30-150℃288%CuSO4 SH20-CuSO H0+4H2O150~260℃72%CuSO4H20→cusO4+H2O260~755℃307%32%755~900℃3.3%3.2%2Cu0-Cu20+O3结论4]林木良.热分析在医药生产、研究上的应用门.广州化学,本文通过对硝酸铵、壬二酸、CuSO4·5H2O的热分20008(1):334析实验结果分析得如下结论:热分析技术可以广泛应刘红,曹义兵,李于晓.热分析在食用香料香精分析中的应用用于化学分析中,用于判断有机物的纯度及熔点,并.食品科学,20030(17):349354且可以区别物质的不同晶型,还可以为判断物质热解向6唐万军陈栋华等热分析技术在药物研究中的应用门,化学机理提供依据。研究与应用,2001,13(1):16-20⑦7朱华,秦冬立等.热分析在药学领域中的应用.山东生物医学参考文献工程,2001,20(1):28-311李余增.热分析,北京:清华大学出版社198728]菊秀兰.热分析技术及其在高分子材料研究中的应用.广州化2]孙立杰.热分析方法综述门,工业技术(科技资讯),200,学,2008,33(3):7276.阳周平华,许乾慰.热分析在高分子材料中的应用归,上海塑料刘晓晴,张罗红,热分析技术在药物分析中的应用进展华西医药2004,1(125)杂志.资源系统,1999The application of Thermal analysis TechnicZhang meiling Liaoning metallurgical coking technology Engincering Company LimitedSun yuantue China Petroleum Liaoyang Petrochemical Company production monitoring of Water Quality Protection RescarchInstitute Yan lidong University of Science and Technology liaoningAbstract In this paper, Ammonium Nitrate, azelaic acid and Cuso4 5H20 were studied by Thermal gravimetryand differential thermal analyses( TGA and DTA )under nitrogen atmosphere. The conclusion is obtained by analysthe experimental process and result, the applications of thermal analysis techniques in crystal phase transformation, purity中国煤化工 tection methodCNMHGKeywors: Thermal analysis Chemical analysis Applicati