对碘沉淀法测定聚乙二醇浓度的改进

2008 Vol 18 No4过滤与分离 Jourmal of Filtration& Separation对碘沉淀法测定聚乙二醇浓度的改进俞建君(常州工程职业技术学院江苏常州213164)摘要:文献报道,碘沉淀法测定PEG的浓度范围在40-20pm之间,为了测定更低浓度,我们提出在文献中的碘液外又加入硼酸溶液以测定聚乙二醇(PEG)溶液的浓度,这样就提高了PEG的测定精度,在520m处用比色法测定,结果表明,PEG的浓度测定可降至2-20ppm之间,并且仍有良好的线性关系,此法可供评价超滤膜性能。关键词:碘沉淀法;硼酸;超滤膜性能中图分类号:065732文献标识码:B文章编号:1005-8265(2008)0043-031前言2实验膜分离是一种无相变、低能耗、不需加热的分离方21仪器和试剂法而其中的超滤膜在蛋白质、酶等的提纯分离,果汁、仪器:754型分光光度计。酒类的澄清过滤和超纯水的制备中发挥着很大的作试剂0.05mo碘液,0.5moM硼酸溶液,0.1 g/LPEG用。因此超滤膜性能的评价就显得更为重要,截留分子溶液(分子量分别400,600,100,20000)量是超滤膜的重要性能之一。截留分子量可通过截留22测定方法率—分子量曲线求得。按截留分子量的定义:取截留1实验条件的选择率—分子量曲线中截留率为90%的分子量为截留分子221吸收峰的测定量这种测定方法就决定了测试液浓度不能过高,因为取PEG标准溶液(分子量为6000,下同)2m于浓度越高浓差极化就越严重,易形成凝胶层,这样测100m容量瓶中加30m水再加15m硼酸和2ml得的数据就不再是膜的性能,反映的是凝胶层的性质。碘液稀释至刻度,每隔10mm测定一次吸光度绘制吸同时根据截留分子量的定义,若测试液的浓度为500光度一波长的曲线(见图1),测定结果表1Ppm,那么透过液浓度在50ppm以下,这两个原因决定了测试液的浓度应尽可能低。常用的测试液有聚乙二醇(PEG)和蛋白质因PEG价格低廉、性能稳定,受014s到多数厂家的欢迎。PG浓度测定的常用方法有重量014法、电位法、比色法、光干涉法和碘沉淀法,众多方法中碘沉淀法比较经济、方便、快速,但其测定的浓度范围420440460520540560在40-200pm之间,为了测定更低浓度的PEG,对碘图1吸光度一波长曲线图沉淀法作改进是有必要的。表1吸光度一波长曲线测定结果PEC与碘的显色反应需要在一定的浓度条件下,λ/nm430440450460470480490如果测定更低浓度的PEG溶液,经实验表明,加入硼吸光度A015001520.1520.1530.1500.1470144酸是行之有效的这可能是通过硼酸的交联作用,与聚Mnm500510520530540550560乙二醇(PEC)形成稳定的化合物,对PEC起到增浓作吸光度A0.40.1480.1560.1470.1420.1390.135用,从而使其能与碘形成较稳定的显色配合物,以起到qv山中国煤化工泽液在波长50提高显色灵敏度的作用。处有CNMHG则定波长收稿日期:200809-22作者简介:俞建君(1970-),女工程师E- mail jiyu@emailczienet44过滤与分离 Journal of Filtration& Separation8 No 42212显色时间的影响10、15、20ml硼酸溶液,再加碘液2ml,用蒸馏水稀释取PEC标准溶液4m于100ml容量瓶中,加30至刻度线。显色10分钟后测定,结果如表ml水,再加15m硼酸和2ml碘液稀释至刻度,从振4不同硼酸用量下测定的吸光度荡的那一刻记时每隔2分钟测定一次吸光度绘制曲硼酸加人的体积m50150线测定结果如表2。吸光度A0.2740.2850.2960.297衰2吸光度一显色时间曲线测定结果硼酸用量对吸光度的影响如图4所示。由图4可时间(min)2468101214以看出,硼酸用量在15m1左右,吸光度相对比较稳吸光度A0284028502850287028702870287定,因此选择硼酸的最佳用量为15m显色时间对吸光度的影响如图2所示。由图2可以看出溶液显色8分钟后吸光度相对比较稳定,因此选择最佳显色时间为10min0.290.2850.290.2750.285图4吸光度一硼酸用量曲线图10121416222线性测定系列标准溶液的配制:分别移取48、12、16、20ml图2吸光度一显色时间曲线图聚乙二醇4000和2、4、6、8、10m聚乙二醇(分子量分2213显色剂用量对显色的影响别为600,10000和2000储者备液于5个100ml容分别移取PEC标准溶液各4ml于5个100ml容量瓶中,向其中加入30ml蒸馏水然后加入15ml硼量瓶中,向其中加入30ml蒸馏水,然后加15ml硼酸酸溶液,再加碘液2ml,用蒸馏水稀释至刻度线,摇匀。溶液,再分别加入05、10、1.5、20、2.5ml的碘液用蒸在波长为520mm处分别测定吸光度。结果见表5表馏水稀释至刻度线。显色10分钟后测定结果如表3,6,曲线图见图5~8。曲线见图3。表5浓度与吸光度的关系(PEG4000)表3不同显色荆用量下测定的吸光度浓度(mgL)4008001200显色剂加入的体积m051.0152025吸光度A0.1240.2450.378吸光度A0.0660.2340.2750.2900.292表6PEG浓度与吸光度的关系A(PEC60000.530.3160.4790.6410805吸光度A(PEG100000.146027804260.5560702吸光度A(PEC20000)0.14802910428058107360.15显色剂用量图3吸光度一显色剂用量曲线图22114硼酸用量对显色的影响中国煤化工分别移取PEG标准溶液各4ml于4个100ml容CNMHG量瓶中,向其中加入30ml蒸馏水,然后分别加入5、图5PEC4000的标准曲线图2008 Vol 18 No 4过滤与分离 Journal of filtration. Separatey=0.0ROTx3结果与结论R2=0.9v97结果:运用改进后的碘沉淀法测定不同分子量的聚乙二醇溶液,PEC4000、PEC6000、PEG10000和PEC20000相关系数分别为099960999909998和09997。均具有良好的线性。浓度结论:聚乙二醇试剂价格低廉、易买到,以碘沉淀图6PEC6000的标准曲线图法测定聚乙二醇(PEG)的浓度,操作简单、稳定性好=0.0701x加入硼酸后,浓度可降到在一定的浓度范围内,标准曲000R′=0.9995线的线性关系较好测定的准确度高。因此在超滤膜的性能评价一截留率测定中可以得到很好的应用。参考文献0.1]殷学锋张国雄汪厚基,应用离子缔合物沉淀反应电位滴定钡门分析化学,1983,(112]徐艳霞,卜风荣陈祥松等a1一抗胰蛋白酶样品中聚乙二图7PEc10000的标准曲线图醇残留量测定方法的探讨中国输血杂志,2008,21(4)R=099933]刘海霞张浩勤刘金盾,等分析测试分光光度法测定不同分子量聚乙二醇浓度门河南化工,2004,(5)容0.4]华耀祖超滤技术与应用M北京:化学工业出版社,20040.1图8PEG20000的标准曲线图The Improvement of the Method of lodine precipitationMeasure Polyethylene glycolYU Jian-jun(Changhou Institute of Engineering Technology, Changzhou 213164, China)Abstract: lodine precipitation measured the concentration of PEG in the range of 40-200ppm, according to reported in the literature. Inorder to measure the lower the concentration, can put iodine and boric acid solution mixture and then measure polyethylene glycol(PEG)solution concentration, thus also can improved the precision of the determination of PEG. In the 520nm use of the compare color, theresults show that PEG concentration can down to between 2-20ppm, and still a good linear relationship This method can evaluate theperformance of ultrafiltration membrane.Key words: lodine precipitation; boric acid; the performance of ultrafiltration中国煤化工CNMHG