电导率法快速测定工业用乙二醇中的电解质

第19卷第4期聚酯工业200607Polyester IndustryJuly 2006电导率法快速测定工业用乙二醇中的电解质陆军,孙真东(中国石化仪征化纤股份有限公司,江苏仪征21900)摘要提出了乙二醇电导率分析方法给出了乙二醇的电导率合格判定标准。电导率法简单、快速,并应用于聚酯生产行业进货质量检验以及乙二醇货运行业的装运前货物品质验证。关键词:乙二醇;电导率;电解质中图分类号:TQ223.162文献标识码:B文章编号:10088261(2006)04004002工业用乙二醇是聚酯生产的主要原料之一,其品质的优劣直接关系到聚酯产品品质的高低。2结果及讨论GB4649《工业用乙二醇》技术要求中对乙二醇品质2.1电导率与氯化物含量、水分、铁含量及酸度的作了明确的要求,总共规定了色度、水分、灰分等15关系个技术指标,其中氯化物含量、水分、铁含量和酸度选取工业用乙二醇作为实验样品,分别定量加是判断其电解质含量的相关指标,含量过高的电解入系列含量的氯标准溶液铁离子标准溶液、乙酸标质会造成聚酯产品品质波动。但是,电解质包括的准溶液、水,分别测定乙二醇电导率的变化情况。实杂质种类很多,这4项指标不能全面反映乙二醇中验表明乙二醇电导率与氯化物含量水分铁含量和电解质含量的多少。通过大量的研究发现,测量乙酸度成正相关,氯化物含量、铁含量对乙二醇电导率二醇的电导率可以快速、综合评价乙二醇中存在的的影响较大,而酸度的影响较小,水分含量几乎不影电解质的程度。提出了乙二醇电导率分析方法,对响。氯化物含量铁含量对乙二醇电导率的影响见乙二醇电导率与电解质含量的关系进行了初步地研图1,2,酸度、水分的影响见表1,2。究及探索。表1酸度对电导率的影响Table 1 Effect of acetic acid concentration1实验electric conductivity1.1仪器和试剂序号45678CM3电导率仪,日本TOA电子公司制造;町(A)12345678910业用乙二醇氯离子标准溶液,(C)=5×10°;铁患,2334455678离子标准溶液,(Fe)=100×106;乙酸标准溶液,u(AcOH)=100×10°。12方法0.25按仪器说明书调试好电导率仪并预热05h,用日0.2乙二醇试样浸洗电极2~3次,取样品约80mL于干净烧杯中。把电极浸入试样中,电极球浸在液面下2cm以下,同时距烧杯底2cm以上,读取乙二醇试样在(25±1)℃下电导率。测试完毕后,擦拭并用蒸馏水冲洗电极头后,浸入装有蒸馏水的烧杯中。试样的电导率以pS/m表示,取2次重复测定结果(氯化物)/10的算术平均值作为分析结果。2次重复测定结果绝中国煤化工子率的影响对值差不大于1μS/mCNMH Getric conductivity收稿日期:2006403作者简介:陆军(1968-),男,江苏唢榆人,工程师,学士,现从事分析检验管理工作。第4期陆军,等:电导率法快速测定工业用乙二醇中的电解质表2水分对电导率的影响2.5样品分析Table 2 Effect of moisture content on electric conductivity对几年来积累的国内外乙二醇电导率测试结果678910进行分析,发现有一定的规律:国内正常乙二醇包(H20)0.010.020.030.040.050.060.070.080.090.10装、运输装卸环节少,电导率相对较低;国外乙二醇电导率/2232222233正常样品电导率相对偏高,异常样品电导率更高。造成生产异常的乙二醇电导率都普遍高于正常值,分析结果见表3。表3乙二醇电导率分析结果Table 3 Determination results of EG electric conductivityE电导率/(pSm-1)编号国内样品国外样品异常样品22235(铁离子)/101200.20.40.60.8123456789232244324654的0892164图2铁离子含量对电导率的影响Fig 2 Effect of w(Fe)on electric conductivity2.6初步结论影响乙二醇电导率的因素有很多,水溶性的酸2.2测试温度的影响温度的高低影响着溶液的导电能力,从5℃开碱、盐都会影响乙二醇电导率的大小。对乙二醇电始逐步升温,测定乙二醇电导率的变化情况,发现乙导率异常样品的剖析表明,造成乙二醇电导率异常二醇的电导率随着温度的升高而增加,其增加的幅的主要原因为乙二醇中氯化物含量超标,这主要是度约为18%,建议读取25℃下的电导率。包装、运输、装卸环节外来自来水或海水污染造成2.3精密度和准确度的。当然,也存在其他不明的原因,尚需进一步地研对纤维级工业用乙二醇试样进行20次平行测成一定的影响,必须对乙二醇电导率适当控制。为定,测定结果的RSD为37%。2.4千扰实验保证聚酯产品品质,根据多年的生产经验以及10a实验了K’,Mg2,Ca2,Cu2,Ag',AF来进货检验的经验,工业用乙二醇电导率应控制在Mn, Zn,SO4, NO,", Br0015mS/m以下。对乙二醇电导乙二醇电导率不仅可以反映出氯化物、铁含量率的影响,乙二醇的电导率与离子的种类有关。同样含量电解质,它们的电导率也不一样。实验表明的影响,还可以综合反映出其他电解质的存在程度。强酸对电导率影响最大强碱和它与强酸生成的盐电导率是快速评价工业用乙二醇品质的新指标电导率测试法适用于聚酯生产行业进货品质检验以及类次之,而弱酸和弱碱的电导率最小。因此,通过对乙二醇货运行业的装运前货物品质验证,有快速、直乙二醇的电导的测定,对其电解质的概况就有了初观简便的优点建议推广使用。步地了解。Test for the electrolytes content in ethylene glycol with electric conductivityLu Jun, SUN ZhenSinopec Yizheng Chemical Fibre Co. LtdAbstract: A rapid and simple method was developed for theH中国煤化工CNMHG ethylene glycol. Thequalified determination standard of the electric conductivity of ethylene glycol was given. The electric conductivitymethod was simple and rapid It can be applied to polyester production industry purchasing quality inspection andcommodity quality verification before loading in ethylene glycol transport tradeKey数 electric conductivity electrolyte