苯芴酮-吐温-20体系分光光度测定聚烯烃树脂中的铁

第17卷第1期淮海工学院学报(自然科学版Vol 17 No. 12008年3月ournal of Huaihai Institute of Technology( Natural Science Edition)文章编号:1672-6685(2008)01009-03苯芴酮-吐温-20体系分光光度测定聚烯烃树脂中的铁马卫兴,周亚文,仇香,顾婵娟,钟媛媛(淮海工学院化学工程学院,江苏连云港222005)摘要:在吐温-20(Twen-20)存在下,用分光光度法研究了苯芴酮与铁(Ⅲ)在碱性介质中的显色反应性能。苯芴酮与铁(Ⅲ)形成31的蓝色络合物,该络合物的最大吸收波长A。在620mm处,在25mL溶液中铁质量浓度在0~16μg/25mL服从比尔定律,测定的表观摩尔吸光系数e为9.355×104L/(mol·cm)。所拟方法成功地用于聚烯烃树脂样品中微量铁的测定。关键词:苯芴酮;分光光度法;铁;聚烯烃树脂中图分类号:O657.32文献标识码:ASpectrophotometric Determination of Iron in Polyolefin Resin withIron( Il )-phenylfluorone-Tween-20 System and Its applicationsMA Wei-xing, ZHOU Ya-wen, QIU Xiang, GU Chan-juan, ZHONG Yuan-yuan( School of Chemical Engineering, Huaihai Institute of Technology, Lianyungang 222005, China)Abstract: The chromogenic reaction of iron( m)with phenylfluorone was studied in the presence ofTween-20 by the spectrophotometric method in detail. results show that in the basic medium, iron(D)reacts with the reagent phenylfluorone forming a stable blue chelate (1: 3). The maximum absorption ofthis chelate is at 620 nm with an apparent molar absorptivity of Eex 9. 355X10' L/(mol. cm). Beers lawis obeyed at the iron (II)concentration range of 0-16 ug/25 mL. The proposed method has been appliedto the direct determination of amounts of iron in polyolefin resin samples with satisfactory results.Key words: phenylfluorone; spectrophotometry iron; polyolefin resin测量微量铁的光度法很多,根据采用试剂的不建立了一种新的测定方法。该分析方法简便、快速,同有硫氰酸钾邻二氮菲法、噻唑偶氮试剂法2、成功地用于聚烯烃树脂样品中微量铁的测定苯并噻唑偶氮试剂法、三氮唑偶氮试剂法、安替比林偶氮试剂法、吡啶偶氮试剂法和铬天青S1实验部分法等。此外还有催化-流动注射分析法、液相色谱法10和计量化学法1。但以上方法的灵敏度都1.1主要仪器与试剂不够高。苯芴酮是一种荧光酮类试剂,其在非离子722型分光光度计(上海第三分析仪器厂)表面活性剂吐温20( Tween20)存在下用于测定铁UV-754型分光光度计(上海第三分析仪器厂未见报道,为此本文着重研究了在 Tween-20存在铁(Ⅲ)标准储备溶液(100gg/mL):称取分析纯下苯芴酮与铁(Ⅲ)在碱性水相中的络合显色反应,铁铵矾04317g置于100mL烧杯中,加入盐酸(浓收稿日期:2007-10-04修订日期:2007-11-10中国煤化工基金项目:江苏省高校自然科学研究计划资助项目(05KJB150003);2007物技术重点建设实验室资助项目(2005HS010);淮海工学院学CNMHG项目江苏省海洋生作者简介:马卫兴(1965-),男江苏张家港人,淮海工学院化学工程学院教授博士,主要从事分析化学方面的研究,(Emil) weixingma650528@maiL.163.com淮海工学院学报(自然科学版)2008年3月盐酸与水体积比为111)10mL和少量水,溶解后移至500mL容量瓶中,以水定容,摇匀。使用时稀释成10g/mL的铁(Ⅲ)标准工作液。苯芴酮的乙醇溶液:0.3g/L;氢氧化钠溶液:0.2mol/L;Twen-20溶液:5g/L。以上试剂均为分析纯,水为蒸馏水。1.2实验方法吸取适量的铁(Ⅲ)标准工作液于25mL容量瓶中,依次加人2.5mL0.3g/L苯芴酮的乙醇溶液、2.0 mL Tween20溶液和5.0mL氢氧化钠溶V(INaohymL图2氯氧化钠用量对吸光度的影响液,用水定容,摇匀。同时制作相应试剂空白溶液,5Fig 2 Influence of the amount of NaoH on absorbancemin后,以相应试剂空白作参比,用1cm比色皿在620nm处测定溶液的吸光度A2结果与讨论2.1吸收光谱在实验条件和 Tween-20的存在下,苯芴酮与铁(Ⅲ)形成蓝色络合物,该络合物的最大吸收波长在620nm处,而试剂苯芴酮本身的最大吸收波长在540nm处,如图1所示,对比度M达80nm,因此V(苯芴酮)mL图3苯芴酮溶液用量对吸光度的影响选择620nm作测定波长。Fig 3 Influence of the volume of phenylfuoronesolution on absorbance2.4Twen-20用量的影响实验发现Twen-20能显著增加苯芴酮测定铁的灵敏度,结果如图4所示。当Twen20溶液的体积大于1.0mL时,体系的吸光度最大,故本实验中 Tween-20溶液体积选为20mL。640720A/nm1一试剂空白/水;2一络合物/试剂空白图1吸收光谱on spectra2.2氢氧化钠溶液用量的影响氢氧化钠溶液用量对于体系的影响如图2所当其体积少于3.0mL时,体系吸光度随其体积的增加而迅速增大;当体积在30~7.0mL范围内时,体系的吸光度最大且稳定,因此本文选择0.2图4Twen-20溶液用量对吸光度的影响mol/L氢氧化钠溶液5.0mL作为反应介质Fle 4 Influence of the volume of Tween-20 solution on absorbance23显色剂苯芴酮溶液用量的影响实验表明,随着苯茹酮溶液用量的增加,体系吸25中国煤化工光度增大(图3),当其体积大于1.5mL时,其与铁CNMHG存在时,苯芴酮与(Ⅲ)形成的蓝色络合物的吸光度最大且稳定本文铁(Ⅲ)反应形成蓝色络合物,6min后,该蓝色络合选用2.5mL苯芴酮溶液作为显色条件之一。物的吸光度达到最大,并在8h内稳定不变。本实第1期马卫兴等:苯茹酮吐温20体系分光光度测定聚烯烃树脂中的铁51验选择在室温下反应10min理液于25mL容量瓶中,以下按“实验方法”操作测2.6工作曲线定,结果见表1,加标回收率在99.00%~102.0%准确吸取10gg/mL铁(Ⅲ)标准工作溶液于25mL容量瓶中,以下按“实验方法”操作。以相应试剂1聚烯烃树脂样品中铁的测定结果(n=8)空白作参比,测定溶液吸光度,绘制工作曲线(图5)resin samples (n=8)其回归方程为A=0.06700-0.0038,相关系数y为0.999在0~16g/25mL范围内符合比尔定律,样品测定值/RSI总铁/回收率/ug/g)表观摩尔吸光系数为9355×10L/(mol·cm),是硫聚乙烯树脂2.26氰酸钾邻二氮菲法的492倍,也高于近期报道的粟丙烯树脂525-2382.07a49.00杂环偶氮试剂的测定方法)和铬天青S法。参考文献:[1]张起凯,刘丙良,赵杉林.Fe+-硫氰酸钾邻二氮菲体系分光光度法测定聚烯烃树脂中微量铁[].冶金分析,200626(6):68-70[2]马卫兴钱保华李善忠等新试剂4-(2噻唑偶氮)连苯三酚与铁(Ⅱ)显色反应的研究及应用[J].冶金分析,2005,25(2):24-26.[3]吴兰菊陈建荣陈蝶,等.分光光度法测定食品中铁的含量[J].光谱实验室,200623(4):850-852[4]马卫兴,钱保华,贾海红,等.新试剂4-(2-苯并噻唑偶氮)连苯三酚与铁(Ⅱ)显色反应的研究及应用[门]冶图5工作曲线金分析,200525(6):52-54ig. 5 Working curve[5]黄莉莉,葛昌华韩金明,等.新显色剂2-(5-羧基-1,3,4三氮唑偶氮)-5二乙氨基苯甲酸与铁的显色反应2.7配合物的组成[].科学技术与工程,2007,7(3):369371在实验条件下,分别用摩尔比法和等摩尔连续[6]赵剑英显色剂a(4氮基安替比林偶氮)萘酚的合变化法测得苯芴酮与铁(Ⅲ)形成的蓝色络合物中苯成及光度法测定微量铁的研究[J.江西师范大学学芴酮与铁(Ⅲ)的物质的量比为3:1。报:自然科学版,2006,30(2):148-150.[7]吴丽香,石洪波宁志军.聚乙二醇萃取5- Br-PADAF2.8共存离子影响分光光度法测定聚稀烃树脂中的铁[J].现代仪器对于10g/25mL铁(Ⅲ),测定的相对误差≤2007,13(2):34-35,33.士5%时,可允许下列离子共存(以倍数计):Na,[8]吴丽香石洪波聚乙二醇萃取铬天青S显色分光光度法K+,C1-,Br,NO3(大量);柠檬酸,酒石酸,Ba2+测定聚烯烃树脂中的铁[]分析仪器2005(1):30-33.(20), Ca+, Mg2+(15); Cr+(10); Mn'*, Zn2+, [9] LUNVONGSA S, OSHIMA M, MOTOMIZU S DeCd+,Pb2+(8);Cu2+,Ni2,Co2+(5);Al+,Motermination of total and dissolved amount of iron in(Ⅵ),W(Ⅵ),B3+,Ti+(3)。water samples using catalytic spectrophotometric flowinjection analysis[]. Talanta, 2006.68(3): 969-973.2.9样品分析[10] ANGELO T, JASMINA N, JAKE J T,et al. Valida准确称取10.0000g聚烯烃树脂于瓷坩埚中,ted HPLC assay for iron determination in biological在电炉上低温加热至熔化,出现白色气体时将其点matrices based on ferrioxamine formation[J] Journal燃,同时降低炉温,使气体燃烧。当火焰熄灭时再升of Chromatography B, 2005.823(2): 177-183.高电炉温度至无烟,然后将样品移人550℃马弗炉[1]] STAWOMIR C, DOROTA M. Characterization of iron中灰化4h,至无黑色残碳为止。待马弗炉温度降至(ID(adiimine)chelates and their interactions with an200℃以下时,取出坩埚冷却至室温。加入5mL中国煤化工 les using the separa-盐酸(浓盐酸与水体积比为1:1)溶解灰分,并加热CNMH Gtational methods[J]至近干,加少量水微热溶解盐类,将其移至25mLUa,uUJ,"v1):207-212.容量瓶中定容,同时做试样空白。取2mL样品处(責任编辑;秦海明)