微波辅助乙醇提取大豆异黄酮的研究

第30卷第I期大豆科学Vol 30 No2011年2月SOYBEAN SCIENCEFeb.2011微波辅助乙醇提取大豆异黄酮的研究于海莲(四川理工学院材料与化学工程学院,四川自贡643000摘要:以乙醇作为萃取剂,采用微波法从大豆中提取异黄酮,分别考察了微波功率、乙醇的体积分数料液比和微波辐射时间对异黄酮提取量的影响。结果表明:从大豆中提取异黄酮的最佳工艺条件:微波功率400W、乙醇的体积分数50%、料液比1:4微波辐射时间5min。在最佳工艺条件下,异黄酮的提取量1.3205mg·g。与传统溶剂法相比,微波法不仅节省时间而且提取效率高,是一种快速高效、节能的新型提取工艺关键词:大豆;黄酮;提取;微波;分光光度法中图分类号:TQ645.9文献标识码:A文章编号:10009841(2011)01014403Extraction of Isoflavonoids from Soybean by Ethanol Assisted Microwave irradi-ationYU Hai-lianCollege of Material and Chemical Engineering, Sichuan University of Science Engineering, Zigong 643000, Sichuan, ChinaAbstract: Isoflavonoids were extracted from soybean with alcohol as extractant assisted by microwave irradiation. The extractedisoflavonoids were measured by spectrophotography. The effect factors such as microwave power, volume fraction of ethanolthe rate of garlic slurry to ethanol and miirradiation time on extraction of isoflavonoids from soybean were investigatThe obtained optimum conditions were as follows: that microwave power was 400 W, volume fraction of ethanol was 50%, therate of soybean slurry to ethanol was 1: 4 and microwave irradiation time was 5 min. Under the optimum condition withdrawalisoflavonoidwas1.3205mg.g.comparedwiththetraditionalsolventextractionmicrowaveirradiationextractionforisoflavonoids from soybean has the characteristics of shorter extracting time and higher efficiency and lower cost.Key words: Soybean; Flavonoids; Extraction;: Microwave irradiation; Spectrophotography大豆异黄酮属植物类雌激素,具有弱的雌激素取异黄酮的研究鲜有报道。为此笔者利用微波辐样活性,是一类具有重要生理活性的物质。具有促射技术从大豆中提取异黄酮,并系统地研究了该工进动物生长,增强机体免疫力,提高动物泌乳,调节艺的彩响因素,以期为大豆的综合开发提供依据动物繁殖,增加产蛋等生理作用12。此外,大豆异黄酮还具有强心,抗缺氧和抑制性激素依赖性肿瘤1材料与方法生长的作用。大豆异黄酮作为饲料添加剂具有剂1.1试剂与仪器量小、见效快、毒性低等优点,可有效克服抗生素和试剂:石油醚、氢氧化钠、硅藻土、乙醇、亚硝酸人工合成饲料添加剂的不足。因此将大豆异黄钠、硝酸铝盐酸,均为分析纯。酮从大豆中提取出来并加以应用具有较好的社会原料:大豆,市售和经济效益。目前从大豆中提取异黄酮的工艺主仪器:SHB-Ⅲ型循环水式多用真空泵(郑州长要有热水提取法、碱液提取法、乙醇浸提法、超声波城科工贸有限公司);HH2型数显恒温水浴锅(天法、酶解法和大孔树脂吸附法,这些方法存在提取津市斯特仪器有限公司);KD23B-DE型美的微波炉时间长,消耗溶剂量大等不足。微波萃取是近(广东美的微波炉制造有限公司);PHS-3CA型精密年来发展起来的一种新颖的方法,具有高效、快速、酸度计(上海大普仪器有限公司);UV-1100紫外可环保、安全等优点在微波辐射作用下从大豆中提见分V山中国煤化工限公司)CNMHG收稿日期:20101031第一作者简介:于海莲(1979),女,硕士,讲师,主要从事天然产物提取功能材料及其添加剂的研究。 E-mail: yhl9791027@126.c0m。1期于海莲:微波辅助乙醇提取大豆中异黄酮的研究1451.2试验方法乙醇蒸气被带出。因此选择乙醇体积分数50%为称取20g大豆,将其研磨成粉末,向其中加入宜。定浓度的乙醇溶液,对其进行微波处理,冷却后2400减压抽滤,将滤液在减压旋转蒸发仪内减压浓缩将浓缩后的异黄酮用适量的硅藻土和石油醚进行2200提纯;最后再用紫外可见分光光度法测定提取的异21.00黄酮含量,以大豆异黄酮的提取量作为考察指标。20002结果与分析2.1微波功率对异黄酮提取量的影响乙醇体积分数在乙醇体积分数50%、液料比1:5、微波辐射时间4min的试验条件下,考察微波功率对异黄酮提图2乙醇体积分数对异黄酮提取量的影响取量的影响,结果如图1所示。Flg. 2 The effect of volume fraction of ethanol onextraction yield of isoflavonoids24002.3料液比对异黄酮提取量的影响22.00在微波功率为400W、乙醇体积分数为50%21.00微波辐射时间为4min的试验条件下,考察料液比对异黄酮提取量的影响,结果如图3所示。25.00450550微波功率24.00Microwav23.00图1微波功率对异黄酮提取量的影2200Fig. 1 The effect of microwave power on extraction2100ield of isoflavonoids1900由图1可知,当微波功率低于400W时,异黄酮的提取量随着微波功率增大而增大,当微波功率超过400W之后,异黄酮的提取量反而逐渐减小。图3料液比分数对异黄酮提取量的影响主要是由于随着微波功率不断增大,分子运动加rkg.3 The effect of rate of garlic slurry to ethanol on剧,细胞壁破裂程度加大,异黄酮浸出量也随着升extraction yield of isoflavonoids高;当微波功率太大时,细胞壁并不会无限制被破由图3可知,随着料液比的提高,异黄酮的提裂,微波对细胞内物质的选择性加热性能差异则减取量显著提高,料液比从1:2增大到1:4的过程中小,一些易溶于萃取剂的物质先被溶解,从而造成异黄酮的提取量增大较快这是由于微波辐射的能异黄酮提取量的降低。因此微波功率选择400W量使异黄酮超微结构特性遭到破坏而溶于萃取剂为宜。中。料液比相对较小时,大豆吸收的微波能量相对22乙醇体积分数对异黄酮提取量的影响较多,细胞破裂的程度就比较大,溶解的异黄酮就在微波功率400液料比1:5和微波辐射时多;但料液比从1:4增大到1:6的过程中,异黄酮的间4mn的试验条件下,考察乙醇体积分数对异黄提取量逐渐降低,这是因为在萃取过程中,随着萃酮提取量的影响,结果如图2所示。取相了相对减少,细胞由图2可知,随着乙醇体积分数的提高,异黄壁破中国煤化析出量也相应减酮的提取量也一直在显著提高这也表明异黄酮易少CNMHG溶于有机溶剂乙醇中但当乙醇体积分数超过50%2.4微波辐射时间对异黄酮提取量的影响以后,异黄酮的提取量反而降低,这是因为高体积在微波功率为400W、乙醇体积分数为50%和分数的乙醇沸点较低,易挥发部分异黄酮也随着料液比为1:4的试验条件下,考察微波辐射时间对大豆科学异黄酮提取量的影响,结果如图4所示。的影响,得到了异黄酮的最佳提取工艺:微波功率为400W、乙醇的体积分数为50%、料液比为1:4微波辐射时间为5min。在最佳工艺条件下,异黄酮的提取量为1.3205mg·g'。参考文献[1]汪玉秀.大豆异黄酮的研究及应用[冂]西北农林科技大学学函15.00报(自然科学版),2003,31(增);113-116.( Wang Y x.微波辐射时间Microwave irradiation time/minwest Sci-Tech University of Agriculture and Forestry( Natural Seence Edition),2003,31(s):113-116.)4微波辐射时间对异黄酮提取量的影响2]丁芳林.大豆异黄酮提取工艺研究[].湖南农业科学,2006Fig 4 The effect of microwave irradiation time on(6): 104-105. Ding F L. Extraction of isoflavones from soy-extraction yield of isoflavonoidsbean. Hunan Agricultural Sciences, 2006 (6): 104-105.)[3]罗跃中,李忠英.大豆异黄酮的研究概况[刀安徽农业科由图4可知,当萃取液在微波辐射作用下,萃学,2010,38(12):65066508.( Luoy Z,LiZY. Research取液的升温速率较快,异黄酮很容易从异黄酮中被summary of soybean isoflavone[ J]. Joumal of Anhui Agricultural萃取出来,辐射时间从3min增大到5min的过程tences,2010,38(12):65066508.)中,异黄酮提取量增长较快,这可能是因为微波在[4]李玉珍,肖怀秋,兰立新,等.乙醇法萃取豆粕中总异黄酮的工艺研究[].中国造,2008(19):5052.(LiYH, Xiao H短时间内对细胞壁的破裂作用比较大,异黄酮从大Q, Lan L x, et al. Study on extraction technology of total isofla豆中析出较多,提取量增大。当辐射时间超过5mines from soybean residue using alcohol J]. China Brewing后,提取量反而有所下降,这是因为萃取剂乙醇在2008(19):5052.)高温下更易挥发,已经被萃取出的异黄酮部分也随[5] Rostago M A, Araljo JM A, Sandi D, et al. Supercritical Auidextraction of isoflavones from soybean flour[ J]. Food Chemistry着乙醇蒸气被带出。因此微波辐射时间选择5min202,78(1):1117为宜。[6]王莹,翟登辈,马冬云,等.超声波及微波提取豆粕中总黄酮的工艺优化[J.佳木斯大学学报(自然科学版),2009,273结论(3): 469472.(Wang Y, Zhai D P, Ma D Y, et al. Optimization通过考察微波功率、乙醇的体积分数、料液比wave and microwave[ J]. Joumal ofUniversity(Natur微波辐射时间4个工艺单因素对异黄酮提取效果Science Edition),2009,27(3):469472.)(上接第143页)[6]张永忠,李文滨对国内大豆异黄酮研究性论文中“术语混乱[8]孙玲魏振承,张名位分光光度法校正测定大豆异黄酮总含的、含量及研究方法错误的”等方面的探讨[J].大豆科学量[].食品科学,2005,26(3):209211,(SunL, Wei ZZ,005, 24(1): 78-80.( Zhang Y Z, Li W B. Study of complicatedZhang M W. Determining isoflavones by the emendation method intechnical terms, incorret investigation method in research paper a-ultraviolet Spectrophotometry[ J]. Food Science, 2005, 26(3):bout soybean isoflavone[ J]. Soybean Science, 2005, 24(1): 78-[9]孙军明,丁安林,常汝镇,等中国大豆异黄酮含量的初步分析[7]董怀海谷文英三波长比色法测定大豆异黄酮的研究[]中[]中国粮油学报,1995,10(4):51-54.( Sun JM, Ding A L,国油脂,2002,27(4):7577.( Dong HH,CuWY. Study onChang R Z, et al. The survey of content of soybean isoflavone indetermination of soybean isoflavones by three wavelength colorime-China[J]. Joumal of the Chinese Cereals and Oils Associationry[J]. China Oil and Fats, 2002, 27(4): 75-77.)1995,10(4):51-54.)中国煤化工CNMHG