低煤阶煤透光率的测定

L煤质技术全国中文核心期刊矿业类核心期刊《CAJ-CD 规范)执行优秀期刊-低煤阶煤透光率的测定陈翠菊(煤炭科学研究总院西安研究院，陕西西安710054)摘要:了解低煤阶煤煤样的制备,标准溶液的配制,煤样的处理等方法。通过试验煤样与硝酸磷酸的混合酸在规定的试验条件下反应后,用目视比色法测定煤样的透光率等技术,阐明了影响透光率的因素,分析其原因并提出相应的措施。关键词:煤样制备;透光率;比色;低煤阶煤中图分类号:TQ531文献标识码:A .文章编号:1006 -6772(2010)04 -0053 -03低煤阶煤的透光率是在(99.5 +0. 5)C的温度下,低煤化度煤与稀的硝酸、磷酸混合酸水溶液(体粒度分析煤样/kg标称最大一般和共用全水分积比为1:1:9)处理后所得有色溶液对一定波长.粒度/mm煤样/hg煤样/kg精密度精密度(475 nm)的光的透过百分率。目视比色法测定1%2%煤样透光率P.能较好地表征低煤化度煤的煤化程50703:2802540369度,并主要作为区分褐煤和长焰煤以及褐煤再细分151.25小类别的主要指标(2-3]。同时,透光率也能较好地3.750.650.25区分不粘煤和弱粘煤,煤化度越低,煤的透光率就.7越低。笔者在低煤阶煤透光率测定的基础上采用1.00.1全密闭式的方法对宁夏地区的煤进行了大量对比低煤阶煤透光率的测定所用煤样为- .般分析实验。试验煤样,煤样必须满足-般物理化学特性参数测1实验部分定有关的国家标准要求，一般分析试验煤样制备程序为:1.1 原料准备1.1.1煤样制备-般煤样- +25 mm -40kg- >13 mm- +15 kg- +空分析试验煤样的制备通常分2 ~3个阶段进行，气干燥- +3 mm-→700g- +0.2 mm- +60~300g- →一般每阶段由干燥(需要时).破碎混合(需要时)和缩分析试验煤样。分构成“。每阶段的煤样粒度和缩分后煤样的质1.1.2 重铬酸钾标准系列溶液配制量应符合表1国标规定的要求。配制重铬酸钾系列溶液用时应按CB642标准要求，使用前应在110~120 C温度下干燥2 h待表1煤样粒度和缩 分后煤样质量用。按透光率标准系列溶液配制方法规定要求,分别用带细刻度(1,2,5,10 mL)的直行移液管,依次煤样/kg19从重铬酸钾标准溶液(重铬酸钾储备液)中吸取所需体积标准溶液，放人50 mL容量瓶中,再用10%150260000675017001001025902215570的硫酸(按照CR675配制)稀貉e刻度。国标规定56051070275该标准中国煤化工个月。若室温变YHCNMHG收稿日期:2010-05-14作者简介:陈翠菊(1955-),女,河南长垣人,试验研究工程师。1980 年毕业于四川大学.一直从事煤质分析技术和实验研究工作。陈翠藝:哲谨骱槿透光率的测定53煤质技术化超过10 C ,则应重新配制。(3)透光率(P.)测定结果可读取到1% ,对P_小1.2称样于16%的煤样,报出结果时必须填写为小于16%。测定低煤阶煤的透光率实验时,称取的是(4)透光率的重复性必须达到2. 0% ,再现性必(1. 000 g)纯煤或是干燥无灰基的空气干燥煤样。须达到4.0%。纯煤的计算公式为:3影响透 光率测值的因素100m=100 -M.-A.s .3.1煤样处理时间式中m-1.0000 g纯煤对应的空气干燥基煤样;在试验中发现煤样与混合酸反应的时间越长，Mu一空气干燥基水分;则产生的有色物质的浓度越大,导致煤样P.的测值A.-空气干燥煤样灰分。也就越低。在试验中表现为:煤样与混合酸的反应1.3 煤样处理时间相差10min时,P测值的影响约为2%~3%,准确称取相当于1. 000 g(精确至0.0002 g)干因此在实验过程中,只要在90 min+30s内,就不会燥无灰煤的空气干燥煤样(需用浮煤样或灰分A。不对结果造成影响。大于10%的原煤样),移人干燥的100 mL容量瓶3.2 煤样处理温度中。用移液管吸取25 mL混合酸加人容量瓶中,边煤样处理温度是影响透光率测值的最重要因加酸边摇动容量瓶,使煤样完全浸湿,当把加酸后素。因此,必须严格控制(99.5 +0.5)C的温度下的容量瓶放入(99.5 +0.5)C的水浴中时,有些煤处理煤样。如温度偏低,P测值就会偏高。反之，样遇热后,会产生大量气泡,出现煤粉上爬至外溢如果处理温度高于100 C时,则P.测值就会偏低。.等现象,此时,可采取在瓶口插人小漏斗,使溢出的这是因为煤样和稀硝酸之间系化学反应,即温度越煤粉粘到漏斗内壁而不会损失。水浴后,将漏斗内高，由于稀硝酸与煤样反应后生成的有色溶液的颜壁的煤粉冲洗进入容量瓶,使煤样得到充分的浸润色就越深,反应后生成的有机二元酚或多元酚的硝而有利于提高透光率测值的准确性。基化合物和亚硝基化合物的量也越多,从而对光的透过率也就越低。试样测试结果对比见表2。2低煤阶煤目视比色法测定透光率表2煤样 在不同温度处理时的P测定值对比2.1测定条件编号处理温度/心器P测值/%偏差/% 煤种比色管:规格和材质要- - 致,或用同一批的比37.-色管,把滤液倒入25 mL的比色管至10 mL刻度处，长焰煤与标准系列溶液进行目视比色，同时要将液柱高度.>839.0+1.5.调整到与重铬酸钾标准系列溶液相一致,才能避免30.液柱高低不平带来的偏差。21931.0+0.3襇煤比色地点:测定时,应在明亮处,但也不宜在阳9831.8+1.100光直射下进行,否则会影响结果的准确性。3s2.7比色环境:应在比色管的下部衬几张白纸或纯63.6+2.0白色的滤纸,使滤纸与比色管之间保持30 mm左右的间距,从比色管口上方垂直往下看,并把标准系为使水浴的温度准确可靠,试验中采用校正过列溶液和煤样滤液的位置进行交换再比色,以利于的分度为0.2 C的玻璃水银温度计。将温度计的水结果的正确判断。银球插在水浴中间稍靠下部位,这样才能保证煤样2.2测定数据处理处理完毕后水银球仍浸在水中间靠下位置。(1)当煤样滤液的颜色深度介于2个相邻的标3.3 混合酸浓度准系列溶液中间或与某-标准溶液相当时,即可求混合酸中的磷酸( H.PO. )主要掩蔽煤样中显示出该煤样的透光率。黄色YH中国煤化工(PO,)令络离子，(2)对透光率特低的煤样,因标准系列溶液和以避C N M H G酸本身不会分解煤样溶液的色调不一致,可以按溶液的明暗程度进煤有机结构中的缩合芳香环。而混合酸中的硝酸行对比,以确定煤样的透光率。则是与煤有机质反应并破坏、分解有机质大分子的54《洁净煤技术)2010年第16卷第4期煤质技术全国中文核心期刊矿业类核心期刊(CA)-CD 规范)执行优秀期刊-主要物质,所以，硝酸的用量越多,P测值就越低。化较小,在允许范围之内(2% )时,一次配制好的标由试验结果发现,当混合酸的用量由25mL增加到准系列溶液放置在阴凉处,可使用半年,半年后废30 mL时,P。测值可降低2% ~4%左右,反之,混合弃重配。可见该溶液的稳定性较好。酸用量降为20mL时,则其P_测值就会增加4%~(3)由于透光率的测定是规范性很强的测试项5%左右,所以在加人混合酸处理煤样时,不得使用目,在试验中得知，影响Pm的因素较多,因而在整量筒,必须使用25mL的移液管准确量取。个试验中将影响降至最低,甚至全部消除还有待于3.4 有色溶液(比色液)放置时间进一步的研究。通过试验发现,煤样与混合酸反应后的有色溶(4)根据低煤阶煤透光率(Pm.)测值大小可以液(比色液)的稳定性较好,如长焰煤当天目视比色确定为褐煤或长焰煤。如P。大于50%的为长焰.时P_为66.5% ,加酸后稀释过夜,至第2天上午比煤;P不大于30%的为褐煤;此外,对同一矿井的低.色时,P。值有所增高,为67.3%,只增高0.8%,则煤阶煤来说,透光率测值还随煤层深度的增加而增表示有色溶液的褪色速度较慢。但如果煤样处理高,所以该煤的P.指标也是确定该煤煤化程度和后生成的有色溶液到第2天再加酸比色,则其目视煤炭类别的良好指标，更重要的是国家标准CB比色透光率P.就明显增高,达68.5% ,增高了2%，5751<《中国煤炭分类》将P定为划分褐煤和长焰煤其他褐煤煤样也有类似现象,这说明有色溶液当天的主要指标。比色为最佳。5结论3.5 煤粉透滤如果煤样用混合酸处理后的有色溶液在100 mL在试验中解决了长期无法解决的容量瓶放入容量瓶中短时间放置后即过滤,易使煤粉透滤而进水浴后的密闭问题及8孔水浴的充分利用问题。人比色液中,若未发现此现象而比色,就会使溶液的根据低煤阶煤透光率(P。)测值大小可以确定色泽变暗,导致测得的P结果偏低。因此,当有色溶其为褐煤或长焰煤。如P_大于50%的为长焰煤;液滤毕后要对装有该溶液的锥形瓶作顺时针圆周运Pm不大于30%的为褐煤。此外,对同一矿井的低动旋转几次,如有煤粉滤人溶液,此时可发现瓶底聚集有明显的煤粉旋转,可采取重新用干漏斗和干滤纸高,所以P.指标也是确定该煤煤化程度和煤炭类过滤的措施来消除对Pm测值的影响。别的良好指标,更重要的是国家标准GB 5751《中国煤炭分类》将Pm定为划分褐煤和长焰煤的主要.4讨仑指标(1)温度是影响P。测值的最重要的因素。为根据试验得知煤的变质程度不同,透光率也不了使水浴温度准确可靠，已采用校正过的水银温度同。随着人们对目视比色透光率研究的不断深人，计,但使用8孔水浴时只能利用其中距电源较近的其重点已逐渐转移到简化测定步骤和提高透光率6孔;最远2孔水温还是偏低,影响测值。为使水浴的准确度方面。保持好的密封状态,采用较厚的胶布裁成比水浴孔稍大的盖子,中间穿-小圆孔以便100 mL的容量瓶参考文献:瓶颈能够穿入,保持水浴的密封性。但是一批煤样处理不完时,发现所用的胶布发粘,无法使用,且胶.[1] GB/T 56-195.低煤阶煤的透光率测定方法[S].布上的胶粘在容量瓶瓶颈上,很难清洗掉。经大量[2] 杨金和,陈文敏,段云龙.煤炭化验手册[M].北京:煤炭工业出版社, 1998.实验表明,改用耐热橡胶软皮代替胶布,密封效果[3]李英华煤炭分析应用技术指南[M].北京:中国标准十分理想,解决了长期未得到解决的难题。出版社,1998.(2)重铬酸钾标准系列溶液放置时间，国标4] GB 474- -2008 ,煤样的制备方法[S].GB 2566规定为2个月,但经多年工作经验证明,若中国煤化工室温变化不大,且容量瓶密闭,其透光率的测值变YHCNMHG(下转第75页)陈翠菊:低煤阶煤透光率的测定55煤矿环保. 全国中文核心期刊矿业类核心期刊(CAJ-CD规范>执行优秀期刊~IR图证明了改性粉煤灰表面季铵盐基团的存性指标超标问题,改性粉煤灰抑菌能力维持在98%在,表2为改性粉煤灰样品的抑菌效率。结果表明,以上,并具有一定稳定性。粉煤灰原料不具有抑菌特性,而改性粉煤灰的抑菌能力维持在98%以上,并具有一定的稳定性。参考文献: .表2改性粉煤灰样 品的抑菌效率[1]周洪洋 .侯影飞,李春虎.等.吸附剂在含油废水处理中的使用次数的应用研究进展[J].工业水处理,2009 ,29(2):1 -5.木改性粉煤厌杀泊和/%2]李駙卿,马阁,卢丽娟,等.改性粉煤灰结构与吸附性改性粉煤灰杀菌半/%99.198.598.2能及其在废水处理中的应用研究[J].现代科学仪器，2006(2):76 -79.3结论3] 邓德明，黄种.胡将军.粉煤灰处理含油废水的实验研究[J].电力环境保护,000,16(3):31 -32.粉煤灰改性后颗粒表面变得粗糙,粉煤灰的孔径4] 邓书平.粉煤灰处理含油废水的研究[J]粉煤灰综合由4.98 nm提高到11.32 nm,比表面积由11.29 m'/g利用.2009(6):41 -42.降低到2.09 m/g。温度对改性粉煤灰的吸附影响较5] ASTM E 2149- -01 , Standard test method for determining大,低温有利于石油烃的吸附去除。对粉煤灰进行表the antimicrobial activity of immobilized antimicrobial面阳离子化改性以解决生物污堵和出水水质的生物agents under dynamic contact conditions[S].Application of modified fly ash in treating oil contained wastewaterGU Xi-hui' , U Li-feng' , TENG Hou-kai' , CHEN Jun' , YANG Z-li2(I. CNOOC Tianjin Chemical Research & Design Instiute, Tianjin 300131 , China;2. Hebei University of Technology, Tianjin 300130,China )Abstract:Fly ash properties was modified respectively by bhydrochloric acid, as well as first fly ash is preparedthrough crafting polymeric quatermary ammonium base groups. IR and physical adsorption instrument were used tostudy the distrbution and functional groups on adsorption of the modified fly ash. The results show that fAy ashtreatment have a better eficiency. Solid surface sterilization of groups containing antimicrobial activity of modifedfly ash maintains more than 98% and has good inhbition stability. The modified fly ash can solve the problems ofblocking of biological pollution and excessive biological indicators of efluent quality.Key words: modified fly ash ; oil-contained wastewater; adsorption; inhibition(. 上接第55页)Study on transmittancy measurement of low rank coalCHEN Cui-ju(Xi'an Branch, China Coal Research Insitue , Xian 710054, China)Abstract: Mix coal with nitric acid and phosphoric acid, then de中国煤化工ay of visual colorirmetric. Introduce the preparation of low rank coal, preparation oYHCN M H G processing. Ilus-trate the factors which influence the results and take appropriate measures.Key words :coal sample preparation; transmittancy ; colorimetric; low rank coal顾锟棼管缴转粉煤矢在含油废水中的应用75