丙烯中微量水的测定

第41卷第5期Vo1.41,Liaoning Chemical Industry丙烯中微量水的测定郑孝艳(齐齐哈尔富拉尔基黑化集团,黑龙江齐齐哈尔161041)摘要:介绍了闪蒸进样的原理和特点及丙烯中微量水含量的分析方法,并对样品进行测试,取得了满意的效果关键词:丙烯;微量水;闪蒸中图分类号:0657文献标识码:A文章编号:1004-0935(2012)05-053902丙烯是一种重要的工业原料,水含量是丙烯重出水含量。一般取数字量40这一点为单质碘浓度的要的分析指标,在一些工业领域,需严格控制丙烯平衡点。中水的含量,才能保证产品质量,这就需要准确检测出丙烯中的微量水。目前,主要有气相色谱法2实验部分库伦法等,但常规的分析方法受进样方式及环境条2.1实验仪器件等限制重复性都不是很好,采用液态烃闪蒸气化(1)JF-5型(V15)库仑法微量水测定仪;取样方式测定丙烯中微量水取得了良好的效果。液(2)LG-5型液态烃闪蒸气化取样进样器。态烃闪蒸气化采用单片机控制,用质量流量计测定22液态烃闪蒸气化分析条件流速并累计流量,只需让采样钢瓶出口低于钢瓶内汽化温度:100℃,进样量:2mL液体即可,闪蒸的方法在有机反应中能保证有机物23试剂尽可能少地分解,在处理液态烃类物质时能够保证卡尔费休试剂液态烃类物质等组成气化,克服了烃类气化后组成24实验步骤中的微量杂质含量与其在液态时的组成不完全相同(1)检查滴定池电极连接是否牢固,卡氏试剂的不利因素,提高了分析的准确性和重复性。JF-5液面是否在规定的刻度之间检查仪器连接信号线型微量水测定仪它采用的是库仑法,用卡尔费休试和气路是否完好。剂进行滴定,通过测量溶液导电能力的变化来确定(2)打开JF-5型试剂测定仪和LG-5型取样终点。根据厂家提供的转换系数,计算出其密度,进样器的电源开关。设置好其它分析参数,建立了适合分析丙烯含水的(3)将釆样钢瓶与仪器接口接好,旋紧连接卡方法,完全可以满足生产和控制产品质量的需要。套钢瓶出口应向下倾斜,使钢瓶内液体高于钢瓶出1实验原理口,以保证液体样品直接进入仪器。(4)待LG-5型取样进样器的温度升至100℃卡尔费休试剂同水反应为并稳定时,才能打开钢瓶出口阀I2+S0,+3Cshsn + CH3OH +H2O(5在微量水仪器上调用相应测量丙烯中含水2CsHsN.HI +CsHsN'. CH3的方法,待仪器调整好终点时,可以开始进样。所用试剂溶液是由一定浓度的单质碘、及混(6)开钢瓶出口阀冲洗气路,按自动分析键有SO的甲醇混合而成。测量的依据是一定浓度的微量水测定仪开始自动电解并显示结果,一般要连单质碘与I所构成的平衡体系的导电能力,当一续平行测定3~5次。定量的水进入该平衡体系后,使单质碘的浓度降低,(7)分析结束后关闭电源,最后将固定卡套旋使溶液导电能力降低、溶液状态数值变大,仪器将开取下钢瓶中国煤化工电流强度测量数值转化为反比例的数字量,进而测CNMHG收稿日期:2012-0206作者简介:郏孝艳(1974-),女,工程师,黑龙江齐齐哈尔人,1993年毕业于齐齐哈尔轻工学院化学工程系工业分析专业,研究方向:从事工业分析技术工作。E-mai:373840963@qc0m宁化工2012年5月(8)此操作需在通风橱进行,确保烃类气体能可以确保气体充分汽化。够顺畅的排放到安全空间。(3)LG-5闪蒸进样方式还适用丁烷、丁烯2.5分析结果氮氧化物等烃类及非烃类样品。分析结果见表1。(4)JF-5型微量水分测定仪不但可以测定内表1分析结果烯中的水含量,设置合适的参数还可以测定丁烷、测定次数2平均值丁烯等较重样品中的水含量,以及组分相对稳定的分析结果液化气等烃类中的水含量。3结论(5)与色谱法相比,此法重复性更好一些,但要消耗卡费试剂费用稍高,而且必需要在通风橱中(1屎用闪蒸进样方式使液体样品在瞬间气化进行。保证了进样的代表性,测定结果重复性更好、更加参考文献:准确。(2)闪蒸进样方式气路较短,减少了自然气化"刘珍化验员读本[M,北京:化学工业出版社,205所需的管路,因而降低了气体泄漏的可能性,同时Determination of Trace Water in PropyleneZHENG Xiao-yan(Heihua Group, Heilongjiang Qiqihaer 161041, China)Abstract: The principle and characteristics of flash sampling were introduced as well as the analysis method of trace water contentin propylene. The samples were tested, and satisfactory results were obtainedKey words: Propylene; Trace water; Flash(上接第538页)13]国家药典委员会.注射用阿莫西林钠克拉维酸钾质量标准[M]中参考文献国药典2005年版二部.北京:中国医药科技出版社,2005.国家药典委员会注射用阿莫西林钠克拉维酸钾质量标准[M]中国4周晓溪.顾立素.逢涣欢等阿莫西林钠/克拉维酸钾原料及制剂中药典2010年版二部.北京:中国医药科技出版社,2010有关物质测定方法的比较[J].中国抗生素杂志,20052国家药典委员会阿莫西林质量标准[M].中国药典2010年版二部12(30:739-740.北京:中国医药科技出版社,2010Determination of related Substances in Amoxicillin Sodium andClavulanate Potassium for Injection by HPLCWANG Feng-qiu, ZOU Chun-yang, MENG Xiang-jun(1. Liaoning College of Health Vocational Technology, Liaoning Shenyang 110101, China2. Shenyang Medical College, Liaoning Shenyang 110034, China)Abstract: A method for determination of related substances in amoxicillin sodium and clavulanate potassium was establishedKromasil Cis column was used, mobile phase A was 0.01 mol/L potassium dihydrogen phosphate(adjusting pH to 6.0 with 2 mol/Lodium hydroxide), mobile phase B was 0.01 moVL potassium dihydrogen phosphate(adjusting pH to 6.0 with 2 mol/L sodiumhydroxide)-acetontrile(20: 80), detection wavelength was 230 nm. The flow rate was 1.0 mL/min. The limit of quantitation was 0.8ng,the minimum detection limit was 0. 24 ng. The separation degrees of various delwas up to the specification. The method is rapid, accurate, high sensitivity and stronof related substances in amoxicillin sodium and clavulanate potassium" YH中国煤化 greater than1.5,it-I for determinationCNMHGKey words: HPLC; Amoxicillin sodium and clavulanate potassium; Related substances