胡椒酸乙二醇单酯合成的工艺研究

第31卷第9期吉林化工学院学报ol, 31 No 92014年9月JOURNAL OF JILIN INSTITUTE OF CHEMICAL TECHNOLOGYSep.2014文章编号:1007-2853(2014)09001403胡椒酸乙二醇单酯合成的工艺研究吉惠杰,杨英杰,薛俊礼,杨艳俊,曹雪玲(吉林化工学院化学与制药工程学院,吉林吉林132022)摘要:以胡椒酸乙二醇单酯的收率为指标,研究胡椒酸乙二醇单酯的合成工艺条件.以对甲苯磺酸为催化剂,加热回流反应合成胡椒酸乙二醇单酯实验结果表明:用对甲苯磺酸为催化剂,催化剂用量0.1g,回流反应时间5h,为较好的合成工艺条件,胡椒酸乙二醇单酯收率达60%以上,对推动药物中间体研发具有一定意义关键词:胡椒酸;胡椒酸乙二醇单酯;降血脂中图分类号:R284.3文献标志码:A随着人们生活水平的提高和饮食结构的改试剂厂;甲苯,天津市北方天医化学试剂厂;乙醚,变,摄入的脂肪超过机体代谢的需要,过剩的脂肪天津市大茂化学试剂厂;对甲苯磺酸,天津市基准在体内积累导致肥胖、高血脂、高血压等疾病状化学试剂有限公司;甲酸,天津市瑞金特化学品有态,其中:高血脂老年多发,年轻化趋势凸显.研究限公司;冰乙酸,天津市大茂化学试剂厂;硫酸,沈降脂类化合物具有重要意义和开发前景1.20阳市新西试剂厂;磷酸,沈阳市新西试剂厂,以上世纪70年代人们发现,胡椒(胡椒科)具有明显试剂均为分析纯.降血脂作用,并从该药材中分离得到12种有明显1.1.2仪器设备的降血脂作用的化合物,经过临床观察证明,这电子天平BS600L型,上海精天电子仪器有12种化合物的混合物有明显的降血脂作用,高血限公司;电热鼓风干燥箱CS1013型,重庆实验设脂症的治疗总有效率高达93.3%21.目前,国备厂;恒温水浴锅,上海精宏实验设备有限公司;内、外对胡椒中有效成分的提取方法研究和药理红外快速干燥器WS70-1型,上海浦东荣丰科学实验报道较多,而对胡椒酸酯类合成的研究比较仪器有限公司;红外光谱分析仪,美国PE公司少.近年来,博·格日勒图等人对胡椒和胡椒类衍FT-IR.生物及相关药理做了很多工作(3,胡椒酸类衍生1.2胡椒酸乙二醇单酯的制备物的高药用价值和独特的疗效,吸引学者深入研合成步骤:称取0.66g胡椒酸于三口烧瓶究与开发.关于胡椒酸酯类(胡椒酸甲酯和胡椒中,依次加入甲苯20mL,3mL乙二醇和0.1g对酸乙酯)的合成方法和降血脂作用研究,系统性甲基苯磺酸.安装带有搅拌器、回流冷凝管及温度研究不足4s,该研究成果对胡椒酸乙二醇单酯计的反应装置.用可调温电炉加热,缓慢回流5h.的合成的规范化工艺设计具有一定价值冷却,将反应液用乙醚萃取3次,合并醚层.安装蒸馏装置,蒸除溶剂(乙醚和甲苯),瓶内物质较1实验部分黏稠,不易收集,加入5~10mL无水乙醇在反应瓶中,稍微加热至溶解,蒸出乙醇得粗产品.粗产1.1实验材料品用无水乙醇重结晶提纯,红外干燥箱干燥,得到1.1.1试剂药品产品胡椒酸,本实验室自制;乙二醇,沈阳市新西在催化剂作用下,胡椒酸与乙二醇反应生成收稿日期:201407-11基金项目:吉林化工学院资助项目(吉化院合字[201]第28号)作者简介:吉惠杰(1973-),女,吉林省吉林市人,吉林化工学院实验师,主要从事精细有机合成与应用方面的研究*通信作者:杨英杰,E-mail:1052060008@qcom第9期吉惠杰,等:胡椒酸乙二醇单酯合成的工艺研究酯.乙二醇在羧酸少的时候只有一个羟基参与反反应的方程式如下:应,所以采用乙二醇大量过量的方法,得到单酯CHAICHI,