分馏柱的优化及应用

首都师范大学学报(自然科学版).第36卷第3期Journal of Capital Normal UniversityNo.3 .2015年6月( Natural Science Edition)June, 2015分馏柱的优化及应用李璐张炳森郑婷婷王陆瑶(首都师范大学化学系,北京100048)要分馏是化学化工专业实验课的一项重要内容,也是分离沸点相近液体混合物的重要方法.本文设计制造了一种高效简便的分馏柱,该分馏柱集填料、保温装置于一体,体积小巧,便于拆装.通过与韦氏分馏柱对照,发现优化分馏柱效果分离好,可有效分离沸点更为接近的液体混合物.关键词:分馏,优化分馏柱.液体混合物.中图分类号:06-3离沸点相差20 C或20 C以下的液体混合物时,效0引言果差强人意.分离沸点更接近的液体混合物通常使.分馏应用广泛于有机合成,化工生产,也是高等用精密分馏柱,图1 -b.该装置柱充满惰性填料以专科院校化学、化工专业实验课的重要教学内增加气液接触表面积,外置电阻丝等加热装置保持容".分馏是对某一液体混合物加热,对混合物中柱温,保证回流比和混合蒸气的稳定上升.精密分馏不同沸点的组分进行冷却分离的过程.分馏实际上柱可分离沸点相差10 C以内(甚至沸点相差1 ~是多次蒸馏,适合分离提纯沸点相差不大(沸点差2 C)的液体混合物.然而精密分馏柱虽然分离效果≤30 C)的有机液体混合物,如煤焦油的分馏,石好,但体积庞大，价格昂贵,安装使用颇为不便.本文油的分馏等[231.分馏柱柱效对液体混合物的分离在确保分离效果的前提 下,设计制造了一种优化分效果作用关键.分馏柱的内部充满柱刺或填充填料,馏柱,以常规玻璃仪器一直形冷凝 管为模板,循环增加了蒸气上升阻力和凝结表面积.沸腾的混合物热水为保温热源,内置玻璃填料,图1 -c,兼有韦氏蒸气进入分馏柱,由于高沸点组分易凝结,所以冷凝分馏柱的方便标准和精密分馏柱的精准高效.通过液中含有较多高沸点物质,蒸气中含有较多低沸点使用优化分馏柱和韦氏分馏柱对乙醇-丙酮混合物物质.当冷凝液向下流动与上升蒸气接触时,二者进的对照实验,测定馏出液的折光率,分析、比较分离行热交换,上升蒸气中高沸点物质被冷凝下来,冷凝效果,从而表明优化分馏柱可有效分离沸点更接近液中的低沸点物质再次受热气化.气液两相间的多;的液体混合物,较韦氏分馏柱分馏来说效果更好.次热交换,类似于反复多次的简单蒸馏[47)].1仪器设备与主要 化学试剂有机实验中的分馏采用韦氏分馏柱(刺型分馏柱),图1-a.韦氏分馏柱一次成型,标口配置,使用申光阿贝折射仪WYA,德天佑DTY-10B超级方便,内置玻璃质刺状突起,惰性,耐高温,增加了气恒温循环水浴,中兴伟业HJ-6型电热套,优化分馏液接触面积.使用时外裹石棉绳保温,减少能耗,保柱,韦氏分馏柱,丙酮-乙醇混合物(体积比1:1).证混合物蒸气顺利上升.该装置可分离沸点相差2实验步骤30C以内的液体混合物.但由于该分馏柱刺状突起较为分散,外裹石棉绳保温控温效果较差,所以在分丙酮沸点58 C,乙醇78 C ,两种溶剂沸点接近且混溶.本多中国煤化工本积比1:1)液收稿日期:2014-06-23体混合物,通MYHCNMHG定分馏效果，◆北京市中青年骨干教师(2010) 首都师范大学实验室开放基金.分馏效果越好,馏出物越纯净,产物折光率与标准值53.首都师范大学学报(自然科学版)2015年吕-电热丝..填料热源-a_b-c2.图1不同类 型的分馏柱越接近.分馏效果不好,产物纯度低,折射率与标准值差别越大.20 C,1atm ,丙酮折射率为:1.358 8,乙.醇折射率为:1.361 4,混合物折射率介于1.358 8~1.361 4之间..循环热水实验1使用韦氏分馏柱,实验2使用优化分馏柱.实验装置如图2.在100mL圆底烧瓶加入50mL丙酮-乙醇混合液(体积比1:1),加入沸石.按照图2.t2- a搭建实验1装置,图2-b搭建实验2装置.调92 对照实验装置图节电加至适当功率，控制实验1和实验2有在近似的时间内发生回流,近似的时间有馏出液.实验2中开启超级恒温循环水浴,调到适宜水温(较馏出液80-沸点低10 C).控制馏出液体速度为每秒1滴.记录70蒸馏头温度,收集馏分,体积记录,测定各馏分折60-光率[8].50-40-3结果与讨论20-3.1优化 分馏柱的结构与原理)20406080100优化分馏柱由直形回流冷凝管改制而成,在冷time/min凝管管壁中增加玻璃填料,增加气液两相平衡表面图3实验1的分馏曲线积,在玻璃夹层中通人循环热水作为恒温、保温热源,循环热水由超级恒温水浴提供,水温根据化合物沸点调节(比化合物沸点低10 C左右).循环热水功效与精密分馏装置中加热保温装置功能一致,旨在减低能耗,保证液体混合物气相部分顺利升至分台50-馏柱顶部,确保分离过程顺利完成.0-3.2分馏曲线绘制及分析实验过程中,记录了加热时间，蒸馏头温度,以温度为纵坐标,加热时间为横坐标,绘制分馏曲线.02(0__ 68(100实验1的分馏曲线如图3,实验2的分馏曲线如图4.收集不同温度下馏出液,测定体积及折光率,记录图4实验2的分馏曲线见表1.中国煤化工从图3及表1中可以看出,液体混合物加热至顶部,顶部温.MHC NMH G6 C(丙酮沸沸腾一段时间后(0~10min),气相组分到达分馏柱点) ,稍后收集器内有馏分流出(a点),气相温度稳5.第3期李璐等:分馏柱 的优化及应用表1各馏分体积与折光率V.g/mL___ ηabVo/mL___ 7be_Ver/ mL .ηVg/mL ηgV./mL”Vg/mL实验I231.359 021.361 645实验2201. 359 81.360 51.361 016注:20 C ,latm,丙酮折射率为:1.358 8,乙醇折射率为:1.361 4.定在56C至40min(b点),收集ab段液体腾一段时间后(0~ 10 min) ,气相组分到达分馏柱顶(20 mL) ,恒温20 C测折光1. 3588(以下测定条件部,顶部温度从22 C快速升高至56 C(丙酮沸点),相同),与该温度下丙酮折光率相同,证明馏出物是稍后收集器内有馏分流出(a点),气相温度稳定在纯净丙酮.42 min后,气相温度下降50 C(c点)仍56 C至40 min(b点) ,收集ab段液体(23 mL),折光有馏分流出,收集be段液体(2 mL), 测折光1.3588,与该温度下的丙酮折光率相同,证明馏出物1. 3598 ,介于纯净丙酮和乙醇之间,证明馏出物是丙是纯净丙酮. 40 min后,气相温度下降,50 min降到最酮-乙醇混合物,丙酮含量较多.50 min气相温度，低36 C(d点),之后开始升高60 min气相温度升至降到最低36 C(d点)后开始上升.55 min气相温度，78 C(f点) ,并保持稳定至85 min(g点).收集fg段升至74 C(e点),有馏分流出,58 min气相温度升液体(22 mL) ,测折光1.361 4.95 min后气相温度将至78 C({点),并保持稳定至90 min(g点).分别至30C(i点),停止实验.收集ef段液体(3 mL)和fg段液体(19 mL),测折4展望光,η。=1.360 5,证明馏出物是丙酮-乙醇混合物,ηg=1.361 4,证明馏出物是纯净乙醇.93 min气相分馏在化学化工中广泛应用,高效简便的分馏温度降低至73 C(f点),仍有馏分流出,收集gf段柱是保证分馏效果的关键.本文设计制造的简易高液体(2 mL),测折光,ηg=1.361 0,证明馏出物是效的分馏柱 ,集填料、保温装置为一体,可通过调节丙酮-乙醇混合物,乙醇含量较多.98 min 后气相填料、温度等模块,适合不同沸点,不同性质的液体温度降低至30 C(i点),停止实验.混合物分离.安装简便,性能优良,为此类液体混合从图4及表1可以看出，液体混合物加热至沸物的分离提供了一种高效简便的方法.参考文献[ 1]刘葵,汪建民.循环实验模式的构建与教学实践[J].实验室研究与探索, 2012, 31(3): 140 - 142.[2] 李东芳,李强.绿色化教学在分馏实验中的应用[J].集宁师范学院学报, 2012, 34(4): 11-113.[3] 任玉杰绿色有机化学实验[M].北京:化学工业出版社, 2008[ 4]曾昭琼.有机化学实验[ M]. 北京:高等教育出版社, 20044.[5]熊英, 王晓玲，侯安新.利用简单蒸馏和分馏分离两组分液体混合物[M].大学化学, 2012, 27 (3): 48 -52.[6] 武汉大学化学与分子科学学院实验中心有机化学实验[M].武汉大学出版社, 2004.[7] 李明,刘永军,王叔文，等.有机化学实验[M].北京:科学出版社, 2010.[8] 王清廉，李瀛,高坤.有机化学实验第三版[M].北京:高等教育出版社，1978.Application of the Modified Fractionating ColumnLi Lu Zhang Binsen Zheng Tingting Wang Luyao( Department of Chemisty , Capital Normal University, Beijing 0008)AbstractFraction is not only an important content of organic chemistry exneriment - .hut also. an useful operation to中国煤化工。separate the liquid organic mixture which boiling point is close to eackzied fractionatingTYHCNMHG下转第77页)5.第3期付阳:基于2D单应矩阵约束的图像匹配方法60(2):91 -110.[ 2] s. 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MOE, Beijing 100048)AbstractAiming at the problem that ordinary image matching is not accurate, invariant feature transform ( SIft )algorithm is presented which is a strong adaptability and matching accuracy image matching algorithm by combining2D projective transformation matrix estimation algorithm with scale invariant feature transform ( SIFT) algorithm.First SIFT feature were extracted. Feature corners were extracted under different spatial scales， and thencorresponding database were established. According to homography matrix ，characteristic database matrix isestimated. After estimation the wild value points should be reoccupied and then applying L-M ( Levenberg -Marquardt) constraints continue to the estimate the homography matrix, until finding out the optimization of it,finally according to the optimization of homography matrix the inner points can be generated.Key words : Projective, transformation, SIFT, L-M, constraint matrix estimation.. (上接第55页)column is made and applied in the fraction experiment in this paper. The column is assembled by the packing andthermal device, which is standard and easy to install. By contrast, the modified column has a better effect thanVigreux Column.Key words : fraction，modifed column，liquid mixture.中国煤化工MHCNMH G77.