满山香提取工艺的研究

第二十卷第四册口腔护理用品工业2010年8月ORAL CARF INDUSTRY满山香提取工艺的研究曾葵黄光伟(柳州两面针股份有限公司545001)摘要:本研究采用正交试验设计方法,选择药材的破碎度、乙醇倍数,乙醇浓度和渗漉速度4个因素,每个因素选3个水平对满山香滲漉提取工艺进行最佳工艺条件的研究。实验结果表明,满山香细粉的颗粒直径为1-2mm、乙醇量为药材量的6倍、乙醇浓度为60%、渗漉速度每分钟4~5叫取得最佳提取工艺方法。该工艺方法对满山香的提取及开发应用具有一定的指导意义。关键词:满山香提取工艺渗漉提取工艺正交试验满山香(学名 Murraya paniculata)为芸香科植对大鼠离体肠管有明显的解痉作用,能对抗组胺氯物,又名九里香、千里香《生草药性备要》、五里香化钡所致的平滑肌痉孪,并具有一定的平喘作《陆川本草》、过山香《福建中草药》、千只眼《文山中用2;抗凝血作用,满山香蛋白多糖给小鼠腹腔注草药》等,是一种常用的中草药。它的根茎叶均可射2.08mg/kg,能增强小鼠腹腔巨噬细胞的吞噬功入药,具有行气活血,散瘀止痛,解毒消肿等功效。能能增加致敏动物血清中的溶血素含量,可对抗环在临床上主要用于胃脘疼痛、跌打肿痛、牙痛等。药磷酰胺引起的血细胞减少,对二甲苯所致小鼠耳廓理作用主要有:局部麻醉作用,满山香注射液在外科炎症有对抗作用,对大鼠新鲜红细胞有明显的促凝手术时可用作局部浸润麻醉和表面麻醉;解痉作集作用用,以石油醚提取所得的一种不含氮的结晶性成分满山香提取物可作为牙膏产品中的功效成分之效增溶,从而提升了全山梨醇体系的稳定性。期及低温无明显返粗现象。2.2膏体流变性能的改善结合以上实验结论,在全山梨醇碳酸钙体系中实验三中因添加无机盐的全山梨醇体系的膏分别对黄原胶、瓜尔胶及HEC三种胶体做对比,其体,在考察期内,室温半年和冰箱考察中,均出现返中CMC和黄原胶复配的全山梨醇体系,膏体流动性粗、稠度较高、扩散性差、屈服应力大等缺点。为改能最好,且低温无返粗现象。善膏体的流变性能和解决膏体返粗问题,从膏体所用的粘合剂着手,对膏体的结构进行调整。在配方3结论三的基础上对粘合剂进行复配实验详见表2全山梨醇碳酸钙体系经配方结构的调整,添加表2不同粘合剂对全山梨醇流变性能的改善适量的无机盐及对粘合剂的复配应用,可以使其配粘合剂配方四配方五配方六方结构的稳定性、膏体的外观和流变性能得到明显0.8-1.20.8~1.20.8-1.2改善0.3-0.80.3-0.8随着牙膏行业内对全山梨醇体系的研究越来越黄原胶0.3-0.8广泛和深入,还会有其他类型且稳定性能良好的新配方结构不断出现,同时也期待全山梨醇碳酸钙牙实验如果如下膏有更大的发展。配方四:粘合剂中复配CMC和瓜尔胶,膏体贮参考文献存期及低温返粗能得到改善,膏体的流动性、扩散性较好,膏体有拉丝现象。[l1]沈钟等.胶体与表面化学.北京:化学工业出版社配方五:粘合剂中同时复配CMC和HEC,膏体2004贮存期及低温略返粗,屈服应力较大,膏体的流动中国煤化工征手段综述,205年中国性、扩散性差特别在保湿剂含量较低的体系中。CNMH集竺山橤晔才背配方稳定性机理探讨,配方六粘合剂中复配了CMC和黄原胶,膏体2005年中国口腔护理用品工业学术研讨会论文集细腻光滑、表面光泽感好、膏体流动性好,膏体贮存(收稿日期:2010年1月1日):满山香提取工艺的研究2010年第4期。我们对其提取工艺的研究,旨在得到其功效成满山香的提取方法很多,有浸泡、渗漉、同流提分有效提取出来的最佳工艺参数为实际生产选择取等方法,常用的溶剂有酸水、乙醇等。我们从有关合理性价比提取工艺方法提供依据。本研究选择滲文献资料了解到满山香的主要功效成分为生物碱漉提取工艺并采用正交试验设计方法选择药材破香豆素黄酮类化学成分,这些化学成分都易溶于醇碎度、乙醇倍数、乙醇浓度和渗漉速度4个因素,每类的有机溶剂中。因此,从功效成分的溶解性能、成个因素选3个水平,对满山香的渗漉提取工艺进行本和工业化生产的需要等几方面因素考虑,我们选最佳工艺条件的研究。结果发现,不同提取条件对择乙醇渗漉提取工艺进行研究。其方法为《中国药满山香的提取率有很大的影响含量差别较大;最佳典》2000年版一部附录IO,流浸膏与浸膏项下的渗工艺参数是满山香细粉的颗粒直径为1~2mm、乙漉工艺。醇用量为药材量的6倍、乙醇浓度为60%、渗漉速2.2正交试验设计条件度每分钟4~5m。该工艺方法对实现工业化大生本研究以4个因素(1)药材破碎度、(2)溶剂倍产具有性价比优势,并对满山香的开发应用具有数、(3)乙醇浓度、(4)渗漉速度,每个因素考察3个定的指导意义。指标,通过正交试验来优化提取方法。2.2.I药材破碎度1仪器、药材和试剂一般情况下,采购的药材都比较粗,且大小不1.1仪器如果不经粉碎,渗漉时间会较长,且其有效成分自制不锈钢提取罐,下方有可控流速的开关。也不易被溶剂溶解出来。因此,在提取之前必须对可调高温烘箱。其进行粉碎处理。我们将破碎度分为细粉(直径11.2药材~2mm)、中粉(直径3~4mm)粗粉(直径5满山香样品,采自广西金秀县,本研究选取其根6mm)三个水平进行正交试验茎部分。2.2.2乙醇倍数1.3试剂根据渗漉工艺的特点,渗漉时,乙醇的用量多少95%食用乙醇,广西凤山糖厂生产会直接影响渗漉提取得率。为了能得到一个相对合碘化钾,分析纯,广州化学试剂厂。适的用量水平进行研究,避免选择该因素水平时的盲目性,我们先用100克药材、乙醇浓度为60%的2实验方法酒精进行了一次小试,以碘化钾试剂显色反应检验2.1工艺选择其提取得率,小试结果见表1。满山香药材用60%乙醇淮漉提取试验结果渗麂液量(皿)渗液顏色碘化铋钾反应浸膏重(g)占总浸膏含量(%)棕黄色10棕黄色棕黄色9,9123456789棕黄色39棕黄色深黄色深黄色5.31深黄色0.750.63o12ooooooooooooo0黄色3.01黄色0.36淡黄色29淡黄色淡黄色0.15演黄色近无色+”表示显色反应非常明显;“+++“”表示显色反应很明显;YHs中国煤化工1∞0CNMHG反应较明显+表示显色反应不明显上述小样试验结果表明,用6倍量的溶剂即可们选择乙醇倍数为5倍6倍7倍三个水平进行正将药材中的有效成分基本提取完全。据此结果,我交试验。010年第4期曾葵:满山香提取工艺的研究2.2.3乙醇浓度上述正交试验结果表明,在满山香渗漉提取工在进行渗漉提取时,合适的乙醇浓度,能使药材艺的主要因素中,A取A1较好,B取B2较好,C取中的有效成分易于溶出,这样既节省时间又节约溶C2较好,D取D2较好,因此,最佳的工艺条件是剂。根据满山香中主要功效成分的理化性质,以及A1B2C2D2,即药材细粉颗粒直径为1~2mm,乙醇量上述小试所得到的试验结果,我们选择了乙醇浓度为6倍,乙醇浓度为60%,渗漉速度为每分钟4为50%60%、70%三个水平进行试验。5ml。为了验证上述最佳工艺条件的可靠性和稳定2.2.4渗漉速度性,我们将经过正交试验优选得到的工艺参数再进根据渗漉提取工艺的特点,如果渗漉速度过快,行三批不同投药量的试验试验结果见表4。药材中的有效成分溶散不及而达不到效果;如果渗三批中药材漉工艺确认试验结果漉速度过慢则耗费时间。我们参考一般中草药药药量(g)浸出物干膏没出物含量平均含量材渗漉提取的速度参数,以渗漉速度2~3mmin、4~5m/min6~7 mEin三个水平进行试验。上述四个因素以及每个因素三个水平见表2。渗漉提取因素水平表16.5药材破碎率乙醉量(倍)乙醉浓度(%)渗漉速度ml min)D细粉(直径1-2mC000以上结果表明,三批药材最佳工艺试验浸出物中粉(直径3-4mm)干膏含量基本稳定,提示经过正交试验优选得到的粗粉(直径5~6工艺稳定叮靠。2.3试验方法及结果3讨论按正交试验设计方法及渗漉提取工艺的要求3.1通过正交试验方法研究满山香的提取工取药材150克,共9份,以浸膏量为考察指标,按4艺得到了药材细粉破碎度、乙醇量倍数,乙醇浓度个因素每个因素3个水平,分别按照19(34)正交和渗漉速度的最佳工艺参数,从而获得适合大生产表内9个试验列号及条件进行9次渗漉试验。合并需要,具有性价比优势的渗漉提取T艺。渗漉液,分别用移液管精确量取渗漉液25m,置于3.2经过药效学的验证,提示通过正交试验方干燥至恒重的蒸发皿中在水浴上蒸去水分后,放入法研究所得的工艺设计合理,稳定可靠,大生产可以105℃烘箱中干燥3小时,取出放入干燥器中冷却采取这种工艺条件。30分钟,迅速称重,并换算成干浸膏的百分含量,试3.3本项目如果能采用高效液相色谱仪分析验结果见表3。渗漉液有效成分的含量,准确性将得到进一步的提正交试验设计表及结果高提取物含量(%)参考文献16.50[1]广西壮族自治区人民医院,全国中草药资料选编[M]1972:21712223331231223231312233122313.97[2]上海医药工业研究院等,中国药学会上海分会1977年度15论文摘要[M].1978:6115[3]刘京丽等.生物化学杂志[J].1989,18(5):119[4]林启寿编著,中草药成分化学[M].科学出版社,197759.16.18[5]国家医药管理局中草药情报中心站,植物药有效成分手册Ij45.7043.44.8646.86(第一版)[M].人民卫生出版社,1986:772lj45.3846.22466546.71∑Y=135.78[6]赖茂祥等.复方两面针牙膏研究资料,2001.12Ⅲj44.7046.1144.27[7]国家药典委员会编,中华人民共和国药典一部[M].北京lj152314.4814.9515.62化学工业出版社,1995lj15.1315.4115.5515.57叫j14.9015.37中国煤化工民生出版1992009年12月30日)CNMHG