三七提取工艺的实验研究

现代中西医结合杂志 Modern Journal of Integrated Traditional Chinese and Western Medicine2003May,1x9)915三七提取工艺的实验研究朱舟(重庆市中医研究所,重庆400013)[关键词]复方三生口服液;三七;三七皂苷;均匀设计[中图分类号]R282.4[文献标识码]A[文章编号]1008-88492003)9-0915-02复方三生口服液是我所名老中医经验方,临床主要用于表2试验设计表及结果治疗肺癌、肝癌等危急重症,具有镇痛、消炎、抑制肿瘤、提试验条件高人体免疫功能等作用。其中三七作为方中一味重要药物试验号N%)H倍)(次)Ih)粉碎度)提取收率/%有必要进行单独处理。为了使三七的主要有效成分三七皂苷1120)x2)33)51)73)得以充分的提取,本实验选用均匀设计,考虑多个条件,选2x(30)43)65)10(2)x1)择最佳工艺,取得满意结果,现将方法介绍如下。3x(40)a4)96)41)103)4.721仪器与药品4)K(2)92)(2)七本所药剂科提供),三七皂苷R(中国药品生物制(60)105)44)1)x1)5.02品检定所),大孔吸附树脂Do型天津骨胶厂),乙醇重庆北碚酒精厂),香兰素重庆北碚化学试剂厂),高氯酸、冰醋6665)(2)5)81.5)93)酸均为AR级,721型分光光度计(四川仪表九厂),多用粉7770)33)10(7)x0.5)X2碎机四种国营简阳机械厂)8875)3)x3)x1.5)(1)2实验方法9980)74)54)10.5)83)5.本实验选用回流法提取,运用均匀设计表安排试验,并0105)×5)X6)1.5)42)选择采用最佳条件。选用U1(11表及其使用表安排试l11195)115)11(7)112)11(3)6.02验1,见表1~3。由下列3个表可见,相关系数临界值表3相关系数矩阵0.1,9=0.521,r06,9=0.602,表明因素间基本不相关。回因素归方程为:y=4.0892+0.0362A-0.3882B+0.2322C+0.0189D-0.2822E。剩余标准差S=0.5059,复相关系数0.5235+1.0000R=0.9299,F检验值F=6.3883,F.0s,5,s=5.05,F>+0.3974+0.2611+1.0000F0.05,5,5D-0.0051+0,1232-0.1112+1.0000回归方程很显著,因素B的回归系数为负值且绝对值最E+0.0638-0.1300+0.2417-0.2322+1.0000大,表明乙醇用量少可使三七皂苷的提取收率提高,因此选择下限,即2倍量/次。因素E也为负相关,所以也选下随提取次数的增多而增高,故选上限,为7次。因数A,D虽为正相关,但其绝对值较小,参照实验结果,选择A为70%限,即粉碎度为I中粉),而因素C为正相关系数,即得率表1因素一水平表乙醇,D为1M次。因此确定优化条件为:70%乙醇浓度,2倍量/次,提取7次,1b次,中粉。指标预测值y=7.2089%,水平实测值为7.12%,两者较为接近。1234567891011三七皂苷R1标准乙醇浓度y%203040506065707580895置2中国煤化工释至刻度,摇匀,精密吸H乙醇体积y倍22333444取此CNMHG具塞试管中,用热风吹去(提取次数)次23344556677溶剂,各加入5%香草醛-冰醋酸溶液0.2mL,高氯酸0I提取时间yh0.50.51111.51.51.5mL,60℃水浴加热15min,立即冷却,加冰醋酸5mL并摇H粉碎度)1122223333匀,在分光光度计上波长560m处测吸收度A),将所得吸注:粉碎翠墀中粉,2为相粉,3为最相粉收度与相应的浓度mg/L烩制标准曲线2916现代中西医结合杂志 Modern Journal of Integrated Traditional Chinese and Western Medicine2003May,1x9)表4浓度与吸收度的关系液,沸水浴蒸干,残渣用甲醇定容至5ml。吸取20μL于具浓度/mgL-11.753.505.257.008.7510.50塞试管中,热风挥干溶剂,参照标准曲线项下方法,测定A吸收度0.0400.0950.1350.1900.2450.291值,结果见表5。表5样品测定结果样品号三七皂苷提取得率/%7.127.08本试验选用均匀设计法安排试验,考虑了5个因素,1158910液度/L图1浓度与吸收度的关系个水平,较之正交试验更为全面,所得结论经验证较为满由表4及图1所示,在0.04-10.50mL范围内,吸收意。经过三批样品测定,提取得率均在7.12%左右,证明该度与浓度关系符合比尔定律,数据经统计处理,回归方程:A=工艺稳定可[参考文献0.01+0.02873((r=0.9992样品的测定:取三七乙醇提取液10mlL,沸水浴挥干,[1]李瑞雪.均匀设计在药物研究开发中的应用M]成都:四川科学技术出版社,2000:242再用蒸馏水溶解残渣并定容至5mL,取1mL加入已处理好[2]陈发奎.常用中草药有效成分含量测定M]北京:人民卫生的净化树脂口D型大孔吸附树脂),先用蒸馏水洗脱为20出版社,1997:16-18mL,水液弃去,再以70%乙醇洗脱为30mL,收集乙醇洗脱收稿日期]2003-03-09临床护理手术室护士在处理术中意外时与医生的配万红英,王雪梅(山东省定陶县人民医院,山东定陶274100)[关键词]手术室;术中意外;配合;护士;医生[中图分类号]R472.3[文献标识码]B[文章编号]1008-88492003)9-0916-01手术的顺利完成不仅与手术者、麻醉师有关,更与护土要迅速告知医生,立即协助进行心脏按压及人工呼吸,手术室护土积极、主动配合工作密切相连。因为术中可能发备好呼吸机、心脏除颤器、开胸包、急救药品等,随时执行生各种预料不到的意外,而在处理术中意外时,手术室护士口头用药医嘱,并准确记录。要分秒必争,不能因等待医嘱娴熟、敏捷的配合工作,是手术安全保障的重要因素之·或器材而延误CR时机。在需气管插管时,要协助保持患者处理术中急性岀血的配合:当患者血压下降、心跳加快头位,利于麻醉师插管的顺利进行。时,应及时补充血容量,无血源的情况下可先输入血浆代用休克患者的处理配合:术中引起的休克原因虽不同,但品,迅速准备升压药物,予加压输血,并及时采取措施,力治疗基本相同,主要是恢复血流灌注量,改善血循环。手术争预防血压继续下降,以免导致心搏骤停。室护中国煤化工脉通道,迅速做好静脉切处理呼吸心搏骤停的配合:呼吸心搏骤停是手术室最严开术泪CNMHG行加压快速输血、输液重的意外,必须立即行心肺复苏(PR)复苏成败关键取决尽快恢复血容量;洞同时纠正水、电解质和酸碱失衡,以改善于护士快速、准确的判断(因医生在手术进行时不易观察患循环功能,保持呼吸道通畅,缩短休克时间;注意患者的保者情况),复苏若在心搏骤停4min内进行成功率可达32%;暖,尽快完成手术治疗。但若延迟劲数洁上,成功率将大大降低骤停后,手术室[收稿日期]2002-12-03