红外分光测油仪测定工业循环水中的微量油

经验交流Experience Exchange红外分光测油仪测定工业循环水中的微量油贺春梅彭卫(中国石油乌音木齐石化公司研究院,新疆乌鲁木齐830019)摘要:用红外光度法来测定工业循环水中的微量油,利用不同组成矿物油在红外光谱中光谱信息的特点,可避免了非分散红外法测定时“标准油”的选择问題。该方法准确度和灵敏度均符合分析要求。关键词:红外分光光度法油含量工业循环水中图分类号:TG174文献标识码:A文章编号:10087818(201101-0046-03Determination of the Oil in Dustrial Circulating Cooling Water With Infrared SpectrophotometryHE Chun-mei, PENG Wei( Researcher of Urumqi Petrochemical Company, urumqi 830019, China)Abstract: The oil in dustrial circulating cooling water was determined with infrared spectrophotomThe features on infrare spectrum of different kinds of oil were studied and the problem of standard oilavoided The accuracy and precision meet with the analyticalre quirementsKey words: infrared photometry: oil content; dustrial circulating cooling water0前言定一种方法能满足同时准确、快CH2基团中CH键的伸缩振动,也在工业循环水监测中,油类速测定各厂循环水的油含量考虑由芳香坏中C-H键的伸缩振是一项重要的监测项目。分散于目前水中油类常用的分析方动。因此,红外分光光度法(GB水中以及吸附于悬浮微粒上或以法很多,如重量法,浓度在0 Omg/ T164884996)测定水体中石油乳化状态存在于水中的油,被微L以下则无法检测,而循环水中的类是目前水中石油测定的最好方生物氧化分解,消耗水中的溶解油含量一般小于5mg/L,且该方法,它具有灵敏度高、适用范围氧,使水质恶化,将会加重对工法检测流程长,轻质油易挥发,广和测定结果受标准油品及样品业循环水系统的腐蚀。然而工业不适宜水中油的测定:紫外法中油品组成影响较小的特点,我循化水中油类其成分比较复杂,和荧光法只能测定以芳烃形式存们将采用1R2004红外分光测油仪在不同行业水中油类污染的种类在的油,不能测定以甲基、亚甲来监测各厂循环水的油含量也不相同,无法用单一标准进行基方式存在的油;而非分散红外1实验部分对照。乌石化公司有炼油厂、化法则与紫外法和荧光法相反.红肥厂、化纤厂还有电厂,各厂的外分光光度法,在红外吸收光谱1.1仪器及试剂循化水的油污染各不相同,应确中,不但考虑甲基CH、亚甲基IR-200A红外分光测油仪:自作者简介:贺春梅(1973-),女,1995年毕业于抚顺石油学院,现为乌石化公司研究院化工室高级工程师。经验交流Experience Excha动萃取振荡仪;中,再用20 mL CCI,重复萃取水基,甲基及芳烃的碳氢伸缩振四氯化碳,环保型样1次,取适量的四氯化碳洗涤漏动确定2930cm、2960cm1、无水硫酸钠,分析纯斗,洗涤液一并流入容量瓶,稀3030cm三个波数为油的特征吸氯化钠,分析纯;释到刻线定容并摇匀,经空白调收峰。当全谱扫描通过被测溶标准油,10mg/L;零后即可对样品进行测定。液时,其能量就会被吸收。光HCi溶液(1+5)。2结果与讨论强被吸收的强弱与被测物质的12试剂的处理浓度成比例,符合比尔定律,四氮化碳:由于市售的四21方法原理则可对油含量进行定量分析。氮化碳中往往加有少量烷基氰1R200A型分光测油仪可在工业循环水中一般不含有动二苯胺、乙酸乙酯、丙烯腈和脂以用于定性分析,测定样品的植物油,故不作硅酸镁吸附,肪酸衍生物作稳定剂,对测定分子光谱特性。定量分析可果而直接测定总萃取液中的油的结果有很大干扰,需作纯化处用三波数定点扫描、非分散红含量,理。市售的红外测油专用四氯外法。我们运用三波数定点扫22溶剂空白的确定化碳经检验也有不合格的。本描定量,该法利用烷烃中亚甲本实验采用市售的红外测实验室用市售的红外测油专用四氯化碳检查其谱图,如果倒总萃取物光谱图100峰吸收平滑,无锐峰出现,效果很好,即可使用。否则要经透射8090℃水浴蒸馏纯化处理,比蒸馏时应注意将蒸馏前后20mL溶液去掉,冷凝管出口处与接收瓶之间不能接胶管。无水硫酸钠:在300℃下烘2h,冷却后装瓶备用。为避免无水硫酸钠带油,使用前用合格的四氯化碳过无水硫酸钠,检验吸附后的四氯化碳的标准谱图,谱图合格,其无水硫酸钠可直接使用,谱图不合格,其无水硫酸钠须在高温炉内加2.53.54.0热去油后方可使用波长认m13试样的检测图1四氯化碳空白扫描图将500mL经盐酸酸化成pH值<2的水样加入氯化钠约20g,像油专用环保型的四氯化碳,为了为00089mg/L,可以作为油样的解后全部转移至自动萃取振荡仪避免空白值较高,对其进行谱图萃取剂使用。中,再加0mLCL萃取,充分扫面,扫描图如图1,从图1可看23破乳剂氯化钠的使用振荡2min,把CCl层经装有无水出,谱图在扫描范围内没有明显对各厂循环水水样监测中硫酸钠的漏斗过滤到50mL容量瓶的锐峰出现,并且测试其空白值发现,有的水样萃取分层不明经验交流Experience Exchange嬤澎,?停,:“”显,并带有大量的气泡,这是由英比色皿,经空白调零后对标温度太低,某些石油成分会吸附于样品中含有不同的水处理剂,样进行检测,得到标准工作曲在玻璃器皿的表面,使所测结果从而影响分层。对于乳化现象较线Y=1.007X-0.667,相关系数r偏低。因此,实验室最好配置空轻的水样,将水样低温保存,并=0.9992,该曲线相关性较好。调,控制室内温度,提高测定结在低温下萃取即可,但温度不可25仪器的精密度果的准确度太低,否则将使有些石油成分结为了验证红外分光测油仪测(3)萃取剂的回收晶或吸附在玻璃器皿的表面,造定结果的重复性和精密度,对已由于四氯化碳对人体具有成结果偏低。乳化现象严重的水知浓度为5mg/的标准样品进行平极大的危害,如果将其排到环样,可增减氯化钠的加入量,但行测定6次,测定结果见表1。从境中,将对环境造成污染,加不可超过水样的5%。表1可看出,平行测定的相对标准之本实验四氯化碳的用量很24标准曲线的绘制偏差为1.58%,表明仪器的精密度大,如果将其排到环境中也会用吸量管取1000mg/L标较好。造成极大的资源浪费,在工业准油5mL,再用检测合格的四26实际样品的测试循环水中油的含量一般较少,氯化碳稀释到100mL,制备成对我厂各循坏水系统取样四氯化碳可以进行回收,经多50mg/L的标准油溶液。再取6测定,分析结果与各厂的分析次实验证明,四氯化碳的回收个50mL的容量瓶,分别加入结果对比见表2。从表2可看方法最好用混合法,先用85℃50mg几L的标准油0、1、2、3、出,两实验室结果的相对标准水浴蒸馏,再用活性炭吸附,5、8mL并用四氯化碳稀释至刻偏差符合GB/T16488-1996的要经检验符合四氯化碳的标准谱线,得到浓度分别是0、1、2、求,用红外测油仪测定的结果图,可重复使用。3、5、8mg/L的溶液,用4cm石准确、可靠(4)石英比色皿使用时,应标准样品分析结果始终保持在一个方向,否则会导标准样品36致测定结果有较大误差测定结果50495491515044993结论相对标准偏差1.58%釆用红外测油仪测定测定工不同试样测定结果业循环水样中的油,可得到比较取样点分析结罴(mgL)分析結果(mgL)相对标准倘差好的测试结果。该方法适合于我(研究院)(各厂化验室)(%)厂运用,而且使用非常方便,谱炼油一循643图清晰,定量分析可靠,准确度炼油二循7.687234.27和灵敏度都较高。化肥2.7注意事项(2)由于实验所用的四氯(1)样品采样环节尤为重化碳有剧毒,且极易挥发,一旦参考文献要,为了确保采样的合理性,石被人体吸入后对人伤害很大,因杨海瘸工业循环冷却木中微量油含歌的测定工业水处理20080128(17475.油类采样要使用专用的带刻度的此,石油的测定最好单独安排[2]国家环保局水和废水监测分析方法玻璃瓶,采样前要用四氯化碳清实验室,且最好配置通风厨第三版|M]北京:中国环境科学出版社1990冼,其清洗液经检验合格后方可四氮化碳挥发极快,如果温度太BGBm68819水质石油类和动物油使用,样品采集后不得分装。高,所测结果会出现较大误差;的测定S