气相色谱法测定乙二醇的含量

第4期(上)杨箴立等:气相色谱法测定乙二醇的含量分析与检测·气相色谱法测定乙二醇的含量杨箴立,贺攀科(河南化学工业技师学院,河南开封475002)摘要:采用气相色谱法(CC)测定乙二醇含量,色谱柱为3%FFAP不锈钢填充柱,载气为氦气,氢火焰离子化检测器。结果表明乙二醇含量在0.003~1.11kg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.53%。方法简便、准确、重复性好,可用于乙二醇含量的测定控制。关键词:气相色谱法;乙二醇;含量测定中图分类号:065771文献标识码:B文章编号:1003-3467(2010)07-0061乙二醇又名甘醇、1,2-亚乙基二醇,是无色无2.1对照品溶液配制臭、有甜味的液体,有毒性,乙二醇能与水、丙酮互用差减法精密称取乙二醇对照品2.0g,于50溶在醚类中溶解度较小。可用来合成涤纶等高分mL容量瓶中,用丙酮稀释至刻度,摇匀,即得对照品子化合物,还可用作薄膜橡胶、增塑剂、刹车油等原溶液。料,又是常用的高沸点溶剂,其60%的水溶液的凝2.2供试品溶液的配制固点为-40℃,所以可用作冬季汽车散热器的防冻精密量取用微孔滤膜过滤后的样品10.00mL剂和飞机发动机的制冷剂等。近年来中国东南亚置于50mL容量瓶中,用丙酮稀释至刻度,摇匀,即等地区的涤纶纤维和瓶用聚酯的需求量快速增长,得供试品溶液。乙二醇的需求量也随之大幅度上升,因此乙二醇的2.3色谱条件含量测定就显得十分重要。当前实验室的主要测定采用GC-4000A型气相色谱仪。AE.3%FFAP方法是用品红亚硫酸法,变色酸法测定其酸度12。不锈钢填充柱(2mx3m);载气为氮气;氢火焰离本文拟采用气相色谱法测定乙二醇的含量,以期为子化检测器;柱温205℃;检测器温度230℃;气化乙二醇的质量控制和评价提供较科学的依据。室温度220℃;N2流速40 ml min;H2流速30mL/′1仪器与试剂min;Air流速300mL/min;进样量为0.2μL。结果见图1。1.1仪器GC-4000A气相色谱仪,GC5000A气相色谱工1200000作站(北京东西分析仪器有限公司);A3%FAP1m填充柱(兰州中科安泰分析科技有限责任公司);电600000子天平;氢气发生器;空气压缩机。1.2试剂200000乙醇、丙酮,均为分析纯;乙二醇对照品,市售0业用乙二醇样品1(扬子石化)、样品2(茂名石10203.0405.0607080时间/mir化)样品3(天津石化),均为优等品。图1乙二醇对照品的气相色谱图2方法及结果2.4工作曲线绘制中国煤化工00、2.00、2.50、3.00CNMHGmL容量瓶中,用收稿日期:2010-02-08作者简介:杨箴立(1964-),男,高级生产实习指导教师,从事职业教育教学及化工科学研究工作电话:13803786586河南化工HENAN CHEMICAL INDUSTRY2010年第27卷丙酮稀释至刻度摇匀,从而配制成一系列浓度的标测定,由回归方程计算得到乙二醇的含量。结果见准溶液,依次进样,按上述色谱条件进行测定,以乙表4。醇的浓度为横坐标,以相应峰面积比值为纵坐标表4稳定性测定结果将所得数据进行线性回归回归曲线方程为y=8测定值kg·L平均值4.54lp-0.019,线性相关系数(r)为0.991。乙二4kg/L醇浓度在0.003~1.11kg/L,具有较好的线性。0.2230.2200.2210.2190.2170.2200.92.5精密度试验2.9样品分析量取10.00mL乙二醇对照品储备液,置于50用差减法精密量取适量的3批样品,依2.2项mL容量瓶中,用丙酮稀释至刻度,摇匀,连续进样6制成供试品溶液均以0.2山L进样,在上述色谱条次,按照上述色谱条件进行测定,由回归方程计算得件下进行测定以外标法计算乙二醇的含量。结果到乙二醇的含量,结果见表1。见表5。表1精密度实验结果(n=6)表5样品测定结果测定值/g…L1平均值样品号测定值/kg·L平均值/kg·LRSD/%Ol234561.1l37.888.008.017.947.967.90790.66样品11.1122.6重复性试验1.113品2取同一批供试品,按2.2供试品溶液的配制分I.I14别配制6份。按照上述色谱条件进行测定,由回归1.112样品31.l21.111方程计算得到乙二醇的含量。评价测定结果的重复性,结果见表23讨论表2重复性实验结果(n=6)测定值/kg·L平均值从精密度实验、重复性实验、加样回收率实验的56如RsD/%结果来看,该方法的精密度、重复性、加样回收率良0.2230.2230.2280.2250.2250.2220.2240.96好,符合分析测定的要求。27加样回收率试验稳定性实验的结果表明,乙二醇在10h内稳定在已知量的供试品溶液中,精密加入一定量的性较好,测定结果准确可靠,但是随着时间的增加3个水平的对照品,配制成线性范围内高、中、低3乙二醇的含量还是有所下降,因此测定时要注意掌个浓度的溶液。在上述色谱条件下测定,进行加标握好测定时间。回收实验,计算回收率,结果见表3本文建立的测定乙二醇的方法,简便、快速,结表3回收率测定结果果准确、可靠,可用于工业乙二醇的含量测定。本底值/g加入量/g回收量/g回收率/%参考文献[1]《化工企业空气中有害物质测定方法》编写组.化工企0.22业空气中有害物质测定方法[M].北京:化学工业出版社,1983.28稳定性试验[2]全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会取同一个供试品溶液,在上述色谱条件下,每隔GBT4649-2008,工业用乙二醇[S].北京:中国标准出版社,20082h进样1次,共进样5次,按照上述色谱条件进行上接第42页)量一致完全可以推广应用,且原本试验以南阳原油生产的石蜡微晶蜡及蜡下料来中国煤化工油为原料在添加了合适的添加剂后成功研制出了参考CNMHG符合市场需求的系列地板防水蜡,产品配方合理,生[1]康美秀,润滑油调合的先进工艺及应用[冂].石油商产工艺简便易行,工艺条件适当经用户使用比较技,2001,19(1):11-15