二乙二醇双氯甲酸酯的光气法合成实验

中国化工贸易二乙二醇双氯甲酸酯的光气法合成实验李静超天津市敬业精细化工有限公司,天津300270)摘要:在二乙二醇双氯甲酸酯的光气合成中,可以应用滴加法在液光中滴加二甘醇,合成二乙二醇双氯甲酸醋之后,应与氮气赶光得到成品;然而,对于传统二乙二醇双氯甲酸酯生产过程中,由于不易控制产品颜色,会影响产品生产质量,故此,应与改进措施,优化合成制备过程,提升二乙二醇双氯甲酸酯的合成质量。以下本篇浅析二乙二醇双氯甲酸酯的光气法合成实验关键词:光气法合成二乙二醇双氯甲酸酯实验引言表3滴加时间和产品含量数据表针对光气下游产品中的氯甲酸酯,改进氯甲酸酯工艺项目,实施尾气系统滴加时间/min产品含量A%6处理,提升试验环保性,提升二乙二醇双氯甲酸酯的合成质量,以下本文就对10min63%此做具体介绍。33min1、二乙二醇双氯甲酸酯乙二醇双氯甲酸酯,英文名称: chloro-formic acid oxydiethylene ester试验过程其余条件保持相同,只改变滴加时间。从表3可知,滴加时间越乙二醇双氯甲酸酯为无色透明,略带粘性液体,有轻微的特别气味1分短产品含量相对越高,但是影响不大子式为4、光气合成试验改进4.1控制温度从光气合成器出来,70°热水回到光气热水泵入口,用冷却水将光气冷二醇双氯甲酸酯常用作活泼的化工中间体,并且能用于生产碳酸酯却到60°C时,在将去光气合成器冷却,完成循环。准备两台光气热水泵设备,聚碳酸酯、氨基甲酸酯、聚氮酯以及其它产品,另外还用于医药和农药生产。1个打开,另一个作为备用,使用联锁启动方式连授备用光气热水泵。并且可在实际中,应把二乙二醇双氯甲酸酯储存在阴凉、干燥、通风良好的地方,避以定期补充热水系统的脱盐水与凝水,可以节能减耗,并且二乙二醇双氯甲酸免太阳直射,远离热源。酯的光气合成之中,赶光温度越高产品色度越大,若滴加温度和赶光温度都较2、光气合成实验高时,产品直接变为红色3。原因可能是:随着反应温度的升高,反应体系2.1实验用仪器内部发生部分聚合,反应温度越高聚合几率越大,进而导致产品颜色加深。该试剂:二乙二醇,含量:)999%,韩国三星生产;光气,开封华瑞化工反应最佳控制温度为-5℃,生成的氯甲酸酯的颜色更好,滴加时间更短大约新材料股份有限公司生产,工业级。仪器:小-1定时电动搅拌器,金坛市华峰10mn,而且含量指标在气象色谱或液相色谱检测中合成含量达到99%以上。仪器有限公司;0-1Lmin玻璃转子流量计,开封黄河自控公司;DFY-5/0型4.2控制滴加时间低温恒温反应浴;以及美国HZ公司的电子天平,型号为HzZF-A500;GC9790采用滴加光气合成法,应用采用三光气与二甘醇合成,二乙二醇双氯甲酸型气相色谱仪,北京中惠普分析技术研究所酯,不仅可以结束后减压过滤,使环己烷重结晶,易操作,没有毒害与环境污2.2光气合成方法染易。三光气,可取代光气或双光气与醇、酚和胺反应,具有使用安全、反应应用100g二甘醇,搭好冷凝管、温度计、装有称量好二甘醇的恒压滴液条件温和的优点,并且反应三废少,同时也易于储存运输。对于二乙二醇双氯斗和圆底烧瓶等试验装置;调整低温恒温反应浴温度,待烧瓶内部温度降至甲酸酯的光气合成中,控制滴加时间相对越短,在滴加前后反应温度温差波动5℃时,开始通光蓄光(1,并可以控制好光气流速0204 tL min;待所蓄液光相对较小;涌加时间越长,温度波动相对越大。即反应体系一定阶段温度越稳约150m时开始滴加二甘醇,边滴加边通光,维持通光流速不变,滴加完毕后足,越有利于产品含量的提高。确保最佳通光速率为03L/mn继续通光,此过程温度控制在<<15%,反应结束通氮气赶光,赶光结束即得无43合成试验中的维护管理色透明的二甘在光气法合成二乙二醇双氯甲酸酩中,可以在光气室内构建呼吸空气系统3合成试验结果并且定期检修、维护该系统,确保实验研究人员安全。首先,操作人员要把需求3.1反应温度式的长管呼吸面具接通就地呼吸空气插座,并带上面具,用抽吸软管头对准有害表1温度与产品色度数据表气体部位,之后打开抽吸软管的阀门,抽吸污染气体。光气热氮系统由氮气加热滴加温度尸C赶光温度/C产品色度器组成。对于光气合成试验中,基于热氮组用于停车时吹扫光气合成中国的工艺20设备与管道,对管道进行分段维护,分析废气的光气浓度,避免污染环境4044改进后的优势在二乙二醇双氯甲酸酯的制备过程中,应用二甘醇与光气作为试验原料并向液光中滴加二甘醇,尽量缩短潏加时间,控制滴加温度在-5℃,赶光温由上表可知,对于二乙二醇双氯甲酸酯制备过程中,在其光气法合成中,反度15℃,确保通光速率可以保持在03Lmn,从而可以在低温下合成二甘醋应温度是化学反应的一个重要因素,反应温度的高低会直接影响产品品质好坏。经氮气赶光之后,就可以得到高含量无色透明的二乙二醇双氯甲酸酯合成产32通光速率对产品含量的影响品,使碳酸酯指标保持在0.6%以下表2通光速率和产品含量数据表结论通光速率Lmn产品含量/%综上所述,将上述试验可得,纯度较高的二乙二醇双氯甲酸酯,并且反应0.2934%0.3985%过程中的环境污染较少,提升产品质量。039963%参考文献988%由表2可知,通光速率与产品含量有一定关系,通光速率越大产品含量桕环球乙二醇和壳牌二乙二醇提价;化工经济技术信息,2010,21(14)对越高,但通光速率过大反而会使产品含量下降。原因可能是通光速率过大[2]徐云赓;;二乙二醇无烟药和硝基胍无烟药U];化学通报,2011,06的光气将停留在反应体系中的液光带走,光气和二甘醇有效接触时间变短,反应不够充分造成产品含量降低。β]任国凤,戴传波,张思科;二乙二醇二缩水甘油醚合成工艺研究;化学工3.3滴加时间业与工程技术,201,24(32):5457