污水中微量铬的测定

第25卷第2期延安大学学报(自然科学版)Vol.25 No. 22006年6月Journal of Yanan University (Natural Science Edition)June 2006污水中微量铬的测定杨荣,高喜平2(1延安市环境保护监测站;延安炼油厂,陕西延安716000)摘要:研究了用二溴硝基偶氮氯膦分光光度法测定污水中微量铬的新方法。实验表明,pH值在2.7~3.8时,铬(M)与二溴硝基偶氮氯膦生成1:2的配合物,其最大吸收波长为624nm,表观摩尔吸光系数e=1.1X 10'L. mol-'. Cm-',铬( I )在0~ 20ug/25ml范围内符合比尔定律,该方法简单快速、准确,用于污水中铬的测定,结果满意。关键词:分光光度法;铬( I );二溴硝基偶氮氯膦;污水中图分类号:O657.3文 献标识码:A文章编号:1004- 602X (2006 )02- 0053-02铬是环境监测的重要元素之一,一般以三价、六量的蒸馏水溶解,加入1.0mL浓硫酸酸化,并加热价两种形式存在于污水中,其中六价铬毒性很大，如至70~80C,滴加30%的H2O2约2mL,继续加热不加以处理,可污染水源,严重危害人类的健康。污除去过量的H2O2，冷却,定容到100mL容量瓶中，水中六价铬和总铬最高排放量分别为0.5mg/L和此溶液为Cr3+1mg/mL,使用时稀释成10μg/mL的1. 5mg/L-1-2]。所以监测污水中铬的含量是环保部工作液。门重要的工作之一。测定铬的方法很多,有原子吸收二溴硝基偶氮氯膦:0.06%的水溶液;HCl~法、分光光度法、荧光催化光度法等[3-4]。目前我国NaAC缓冲溶液: pH=3.4在实际应用中仍以二苯碳酰二肼分光光度法为主，1.2 实验方法但该法一是显色剂二苯碳酰二肼溶液极不稳定,配于25mL容量瓶中,依次加入一定量的Cr3+标制的乙醇溶液两天内就失效,只有保存在冰箱方可准溶液,PH=3.4的HCl~NaAC缓冲溶液5.使用一周;二是当污水中三价铁含量较高时严重干0mL,0.06%的二溴硝基偶氮氯膦1. 5mL,加水稀扰测定。为此,本文详细研究了显色剂二溴硝基偶氮释至约15mL, 摇匀,置于水浴上加热15min,冷 却，氯膦与三价铬的显色条件,实验表明，该法选择性定容至刻度,在722型分光光度计上用1cm的比色好,简单、快速、准确,用于污水中铬的测定,结果满皿,以试剂空白为参比,在波长624nm处测其吸光意。度1实验部分2结果与讨论1.1仪器与试剂2.1吸收曲线的测定722型分光光度计(上海精密科学仪器有限按照实验方法在不同波长下测其溶液的吸光度,结公司)果表明。该配合物的最大吸收波长λmas=624nm,中国煤化工PHS-2型酸度计(上海第二分 析仪器厂)试nm,对比度△λ= 88nm,铬(M )标准溶液:准确称取在120C烘干1小本CHCNMH G时的重铬酸钾0. 2829克于100mL 小烧杯中,用适2.2酸度的选择收稿日期:2005- 12-01作者简介:杨荣(1965-),女,陕西富县人,工程师。5延安大学学报(自然科学版)第25卷按照实验方法试验了不同酸度对吸光度的影.2.7共存离子的影响响，结果表明,pH=2.7~3.8范围内吸光度大且稳在实验条件下，当体系中Cr3+的浓度为10μg/定,本文选用pH=3.4的HCl~ NaAC缓冲溶液来25mL,测定误差不大于士5%时,以下量的物质不干控制体系酸度。扰测定结果:250倍的Ca2+、Cd2+ ,100倍的Zn2+、2.3显色剂的用量Mg2+、Pb2+、Mn2+、Sil+、Hg2+、Si+ ,50倍的Cu2+、按照实验方法只改变显色剂的用量,测其吸光Co2+、Ni2+、Fe3+ ,25倍的Cd2+ ,10倍的Al3+均不干度,结果表明,显色剂的用量在0. 7~2.5mL之间吸扰测定。光度大且稳定,本文选用1. 5mL.3样品分析2.4显色温度及显色时间按照实验方法试验,发现在常温下显色反应进.将所取水样过滤除去杂质,准确移取-定量的行缓慢，加热可促使显色反应进行,实验表明,在沸水样加入10D浓硫酸酸化,并加热至70-80C ,滴加水浴中加热10~20min吸光度最大且稳定,在24h30%的H2O21.0ml搅拌,继续加热除去过量的小时内吸光度不变,本文采用在沸水浴中加热HO2冷却,在pHS-2型酸度计上,用6mol●L-1的.15min。NaOH调pH=3.4左右,移入25ml容量瓶中,以下2.5工作曲线及灵敏度步骤同实验方法。结果见表1。按照实验方法,移取Cr3+标准工作溶液,配成表1水样分析结果含铬0- 30μg/25mL系列标准溶液测其吸光度,绘测定本法测的相对标准二苯碳酰二制标准曲线,结果表明,本体系在0- -20μg/25mL 范水样次数平均值偏差%肼法测的值(μg/mL)围内符合比尔定律,线形回归方程A=0. 0254C+1号61. 062.61.040.001,相关系数r=0.9996,表观摩尔吸光系数e=2号1.452.91.461.1X 10'L. mol-'. cm-2.6络合物的组成注:1号延安卷烟厂污水,2号延安市医院污水。按照实验方法,用等摩尔连续变化光度法测其加标回收率测定采用样品溶液4份进行加标回络合物的组成,结果表明Cr+与显色剂二溴硝基偶收实验,结果表明,Cr3+的加标回收率在98. 6~氮氯膦生成1:2的络合物。101. 2%。参考文献:[1]中华人民共和国卫生部,生活饮用水标准检验方法[M]。北京:1985[2]国家环保局,水和废水监测分析方法[M]。北京:中国环境科学出版社,1989.159[3]俞善辉.吴继魁.王麟生.吴斌才.铬的吸光光度法测定研究进展[J].化学试剂.2002.(5)276~279[4]谢世红.潭洪涛.陈洪.对乙酰基偶氮胂分光光度法测定铬(I)的反应研究及应用[J].微量元素与健康研究.2004.(4)20~21The Determination Of Micro Cr in EffluentYANG Rong ,GAO Xi-ping( Yanan Environment Monitoring Station ;yanan oil Refinery ,yanan ,shaanxi 716000)Abstract:A color reaction of Cr with reagant dibromonitro中国煤化工ldied . A stable complesis formed in a medium of pH 2.7~3.8. The ratioof Cr toMYHCNMHGlexis found to be 1:2.The reagant molar absorptivity measured is 1. 1X10'L●molF1●cm - lat 624nm. Beer's Law is obeyed inthe range of 0~ 20μg/ 25mL.. This method can be applied to the determination of micro Cr in effluent withsatisfactory result.Key word :Spectrophotometry ;Cr ; dibromonitroazochlorphoshpin; effluent