气相色谱法同时测定空气中甲醇、乙醇和丙醇

测量与设备气相色谱法同时测定空气中甲醇、乙醇和丙醇王薇陈言刘翔刘小波范伟胡渭平(核工业203研究所,咸阳712000)摘要建立了以纯净水吸收,气相色谱法测定空气中甲醇、乙醇和丙醇的方法。本方法用DB-624毛细管柱分离,直接进样分析,氢火焰离子化检测器检测三种醇类。甲醇加标回收率为103.2%,乙醇加标回收率为96.8%,丙醇加标回收率为93.6%,当采样体积为30L,甲醇、乙醇和丙醇最低检出质量浓度均为0.20mg/m3。本方法前处理简便,分离度好,分析灵敏度高,满足环境分析要求关键词空气;甲醇、乙醇和丙醇;纯净水;气相色谱法doi:10.3969/j.issn.1000-0771.2014.05.09lmin,以10℃/min升到140℃,以30/min升到0引言220℃保留1min;分流进样,分流比为10:1;进样量甲醇、乙醇和丙醇在常温、常压下是易燃、易挥为1μL发的无色透明液体,都能以任何比例与水混合,也1.3样品处理几乎与所有的有机溶剂混合。甲醇、乙醇和丙醇在将装有10mL纯净水的U型多孔玻板吸收管,化工行业用途广泛,是基础的有机化工原料,但是以1L/min的流量采集空气样品30min3。用吸耳在生产和使用过程中若设备不严密,会污染空气影球将吸收管中的吸收液吹入比色管中,从中取1mL响人体健康。甲醇、乙醇和异丙醇是以蒸气状态存左右吸收液到2mL安捷伦样品瓶中,自动液体进样在于空气中,空气中醇类的测定常用活性炭吸附、器取1μL进样。当天气温度较高时,需在吸收管周有机试剂解析气相色谱法,在分析过程中有机试剂围放冰块降温,以保持较高的采样效率。的使用会造成环境二次污染-4。由于三种醇在水中的溶解度都很大,而且溶解的速度也很快,本文2结果与讨论采用纯净水吸收采集空气中的醇类,气相色谱法2.1标准气相色谱峰直接进水样,避免有机试剂的使用,方法简单、在上述色谱条件下测定甲醇、乙醇和丙醇混合快速。样品溶液,气相色谱峰见图1。由图1可见,这三种1试验醇类分离与响应良好。1.1试验仪器和试剂丙醇Agilent7890A气相色谱仪,具火焰离子化检测器; Agilent7693A自动液体进样器;30m×0.53mm乙醇×3μmDB-624弹性石英毛细管柱;甲醇、乙醇和丙醇均为色谱纯;纯净水:经色谱检测无待测组分;ZQ-4型四气路大气采样仪;U型多孔玻板吸甲醇收管1.2色谱条件中国煤化工进样口温度:200℃;检测器温度:250℃;载气为CNMHG高纯氮气流量:4.0mL/min;空气流量:300mL/min图1醇类样品色谱图氢气流量50mL/min;柱温:起始温度50℃保留计量技术2014.No5测量与设备2.2线性关系和最小检出量由表1可见,三种醇类的测定结果重现性较好,精密称取适量的色谱纯甲醇、乙醇和丙醇,用相对标准偏差范围均小于7%,甲醇加标回收率为纯净水逐步稀释到同一个100mL容量瓶中后,使这103.2%,乙醇加标回收率为96.8%,丙醇加标回收三种醇类的标准混合使用液为100mg/L。用率为93.6%,因此,该方法精密度和准确度均符合l00mg/L标准混合使用液配制一系列不同浓度的标分析测试质量控制要求准液,甲醇、乙醇和丙醇的质量浓度均为3.00、2.4样品稳定性试验6.00、10.0、15.0、20.0mg/L,按上述气相色谱条件,取15个吸收管,分为3组,加入10mL浓度为取1μL注入气相色谱仪,进行分析,以保留时间定5.00mg/L甲醇、乙醇和丙醇标准混合溶液,放置于性,色谱峰面积外标曲线法定量进行线性回归,得4℃冰箱保存,分别于当天及第3、5、7天进行测定,甲醇线性回归方程为Y=4.284X-0.665,相关系数每次测定5支,观察样品的稳定性。结果显示:甲r=0.993;3乙醇线性回归方程为Y=3.573X+醇、乙醇和丙醇当天测定结果为4.95mgL0.142,相关系数r=0.995;丙醇线性回归方程为Y4.91mg/L和4.94mgL,第3天测定结果为4.85g3.954X-0.266,相关系数r=0.9905。L4.86mg/L和4.84mg/L,甲醇损失3.0%、乙醇损按照样品分析的全部步骤,连续分析7个低浓失2.8%、丙醇损失3.2%;第5天测测定结果为度样品,计算测定结果的标准偏差s,检出限MDL=4.75mg/L、4.78mg/L和4.7mg/L,甲醇损失1-1090,式中,tn-109为置信度99%、自由度5.0%、乙醇损失4.4%、丙醇损失4.6%;第7天测为6时的t值,具体为3.143;表示n次平行测定的定结果为459mg/L4.64mgL和4.62mgL,甲醇标准偏差。结果表明,该方法甲醇的检出限为损失8.2%、乙醇损失7.2%、丙醇损失7.6%,损失0.48mg/L,乙醇的检出限为0.45mg/L,丙醇的检出率均小于10%,故采集三种醇类的吸收管在冰箱至限为0.52mgL,当在采样体积为30L的条件下,甲少可保存7天。醇、乙醇和丙醇最低检出质量浓度均为0.20mg/m33结语2.3精密度和准确度在扩散管中加入浓度均为50mg/m3甲醇、乙本文研究建立了环境空气中甲醇、乙醇和丙醇醇和丙醇标准混合气体,模拟含有三种醇的空气和的检测方法,采用纯净水采集后直接进样,经毛细废气,在方法线性范围内,取装入10mL蒸馏水的吸管色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测(FID)。本收管按1.3步骤,对模拟气进行采样后分别测定(方法已成功应用于环境空气和车间废气中特征污=6),结果见表1。染因子的分析,结果表明方法分离效果好,灵敏度高,准确度好,避免使用有机溶剂萃取解析,减少对表1精密度和准确度试验(mg/m3)操作人员的伤害和环境的污染甲醇内醇参考文献5.11[1]盛卫强,张再峰.气相色谱法测定环境空气和废气中乙酸[J]4.60环境监测管理与技术,2003(2234564.74[2]徐风勇.气相色谱法同时测定车间空气中苯、甲苯和二甲苯4.83[J].职业与健康,2002(8)[3]段科欣.气相色谐法测定空气中甲醇含量[J.辽宁师专学报中国煤化工气中醇类化合物的测定方法RSD %O6.84CNMHG测定均值[5]空气和废气监测分析方法编委会.空气和废气监测分析方法回收率%103.296.893.6[M].北京:中国环境科学出版社,2004计量技术2014.No533