煤中磷的测定

2006年6 月州化工第31卷第3期Guizhou Chemical Industry煤中磷的测定于光(中煤牡丹江焦化有限责任公司质检中心,黑龙江牡丹江,157015)摘要煤中磷的测定方法通常采用磷钼蓝光度法;在该法基础上尝试加入了硝酸铋以提高灵敏度;结果令人满意。关键词煤磷含量测定中图分类号TQ533. 1文献标识码B文章编号1008-9411(2006)03 - 0029-01磷是煤中有害元素之- -,在炼焦时,煤中磷进入2.3酸度 条件焦炭;炼铁时,磷又从焦炭进人生铁。当其含量超过酸度在1.1~ 1.6mol.L-1间吸光度基本稳定,故0.05%时,就会使钢铁产生冷脆性。因此，磷含量是选择酸度1.2~1. 3mol.L- 1。混酸比例无明显影响。煤质的重要指标之一。其测定方法为磷钼蓝光度2.4显色时间及稳定性法,在该法基础上尝试加入了硝酸铋以提高灵敏度。显色反应在常温下进行,5min后可显色完全。操作简便,快速,结果令人满意。1 h内有较好的稳定性。2.5显色剂用量1试验部分钼酸铵、硝酸铋用量在3~10ml、抗坏血酸在51.1仪器 与试剂~ 20ml间吸光度基本稳定。本文分别选用5、5、722光栅分光光度计15ml。钼酸铵-硫酸溶液:将17. 2g[(NH4)6M7O24.2.6干 扰试验4H2O]溶于适量7.2 mol/L的H2SO4中,并用该酸测定磷20g,误差在土5%时,以下元素无干扰稀释至1000ml。(以mg计):Na(20) ,Zn、Pb、Ca、Fe、Mn、Ba.K、Mg、硫酸:7.2mol/L。量取浓硫酸200ml,缓慢加Al(10) , Si、Ti(6) ,Co、Ni、B、V(4) ,Gr、Cd、Cu(2),As入适量水中,边加边搅拌,然后用水稀释至1000ml。(I )、Sb(1),Sn(O.6),Mo(135)。As(V)干扰, 分解抗坏血酸溶液:5g溶于100ml水中。现用现配。样品时先加盐酸驱除。磷标准溶液:0.1mg. ml~'。称取预先在110C2.7试样分析下干燥1 h的优级纯KHPO4 0. 4392g,溶于水中,煤样的灰化:按GB/T212中规定的慢速灰化法并用水稀释至1000ml,摇匀,使用时稀释为0.01mg灰化煤样,然后研细到全部通过0.1mm圆孔筛。称'ml-1的标准工作溶液。取灰样0.0500~0. 1000g,置于200ml烧杯中,加盐硝酸铋:10g:L-1 ,将[Bi(NO3)3.5H2O]1g溶于酸25ml,低温加热数分钟。加硝酸20ml, 盖上表面25ml硝酸中,待完全溶解后,用水稀释至100ml。皿,继续加热,待试样基本分解完全时,沿表面皿和1.2试验方法杯壁滴加HNO3数滴,再加高氣酸10ml,继续加热准确移取磷标准工作溶液2ml于50ml容量瓶至冒高氯酸烟,取下冷却,用水冲洗表面皿及杯壁,中,依次加HCIO44ml,Bi(NO3)35ml,抗坏血酸.加热溶解盐类,冷却,移入100ml容量瓶中,稀释至15ml,用水定容,摇匀, 10min后用1cm比色皿于刻度,摇匀,澄清后备用。690nm波长处以试剂空白为参比,测吸光度。表1结果与回收率样号本法GB法加入量测得量回收率2结果与讨论0.038 0.031 20.0 19.7 98.430.0 28.8 95.92.1吸 收波长的选择2 0.046 0.046 20.0 20.4 102.0铋磷铝蓝溶液的最大吸收波长是690nm,试剂中国煤化工28.9 96.2空白随波长变化不大，故选吸收波长690nm。19.7 98. 72.2检量线MHCNMHG 29.6 98.8移取磷标准工作液0~ 60pg于50ml容量瓶中,移取澄清溶液20ml和空白溶液20ml,分别放按试验方法操作。从A-C图可知磷量在0~60ug/人 50ml容量瓶中,加硝酸铋5mlo (下转第41页)50ml范围内呈线性关系。2006 年6月白泽双:煤化工发展浅见第31卷第3期41●参考文献(收稿日期2006-03-17)1刘方斌. 煤化工:开启石油替代之门.中国化工报,2005年作者简介5月25日(8)白泽双, 1987年毕业于贵州工学院化工系,化工工艺高2刘颖隆.聚乙烯醇维纶工业数据手册.重庆:川仪印刷公级工程师,现任贵州水晶化工股份有限公司副总经理。曾在司,1998,82 ~84行业科技期刊上发表多篇论文。Views on the Development of Coal Chemical IndustryBai Zheshuang(Guizhou Crystal Organic Chemical Group Co. ,Ltd. ,Qingzhen, Guizhou 551402)Abstract: Through the analysis of resource situation，some suggestions such as conditions, fields , approachesand proposal for the development of caol chemical industry were given.Key words:Chemical processing of coal; coal; techique; resource(上接第29页)以下同试验方法。由测得吸光度在准出版社,2004检量线上计算磷的浓度,用下式计算出煤中磷的含邵令婀主编.分析化学.北京:高等教育出版社，1989量。3杨金和,陈文敏,段去龙.煤炭化验手册.北京:煤炭出版社,2004,391Pad = ml/20mvX Aad(收稿日期2006-02-22)本法加回收率为95. 9% ~ 102. 0% ,相对标准偏差为1.2% ~3.7%。于光,女,1971 年生, 1992年毕业于牡丹江大学化学分析专业,2005年毕业于北京外国语学院英语专业,1993年1中华 人民共和国国家标准GBT216 - 2003.北京:中国标至今就职于牡丹江市煤气公司,现任职技术质量管理中心主任,工程师。Determination of Phosphorus Content in Coal by SpectrophotometryYu Guang(Product Quality Inspection Center ,Sino - coal Maodanjiang Coking Co. ,Ltd. ,Maodanjiang Heilngjiang 157000)Abstract: The author discussed the improvement on the determination of phosphorus contents by addition ofbismuth nitrate in ammonium molybdophosphate to improve the sensibilty , the results was satisfied.Key words: Phosphorus;coal; content; determination(上接第32页)究。杨再波(1976- ),男,硕士;从事天然产物及烟草化学研Application of the Principal Factor Method Analysis the Flue - curedTobacco of Chemical ComponentsYang Zaibo Peng Qianrong Ye Chong Zhang Yan Zhao Chao Luo Daijun(Guizhou Huangguoshu Tobacco Group Technology Center ,Guiyang Guizhou, 550003)Abstract: The pnincipal factor method were applied to analyze the main chemical components of the flue -cured tobacco. The oefficient correlation matrix of chemical co中国煤化工was significant or ex-'tremely significant correlation among the main chemical compotof four former charac-teristic roots was 88. 945 % . Four main factors were obtained fnY出. CN MH,Gbm and ntgn,sug.ar , potassiumn, chlorine.Key words:Flue - cured tobacco; chemical components; principal factor analysis