空分气体分析仪使用与维护的思考

第34卷第3期江西冶金Vol 34. No. 32014年6月JIANGXI METALLURGYune文章编号:10062777(2014)03-0046-03空分气体分析仪使用与维护的思考(新余钢铁集团有限公司,江西新余338001)摘要:阐述空分气体分析仪的校正使用维护注意事项及如何建立质量监测网络和对标机制。关键词:空分;气体分析仪;质量监测中图分类号:TB663文献标志码:CUse and Maintenance of Air Separation Gas AnalyzerHuang JianXinyu Iron and Steel Group Co., Ld., Xinyu 338001 Jiangxi, China)Abstract: The matters needing attention for gas analyzer calibration, use and maintenance and how to establish the qualitymonitoring network and benchmarking mechanism are stated.Key words: air separation; gas analyzer; quality monitoring种原因的存在,任何分析仪都具有不同程度的误差0前言新制造的分析仪由于设计、加工装配和元件质量等引起的误差是否在允许范围内,都必须使用适当等随着仪器分析技术水平的不断进步,气体分析级的计量标准来检定。检定合格的分析仪经过一仪(以下简称分析仪)在空分行业得到了越来越多段时间的使用后,由于环境的影响或使用不当维护的应用,如何使用和维护好分析仪可以说是空分行不良部件的内部质量发生变化等原因也会引起分业质量监控与安全防范的重要工作之一。由于分析析仪的计量特性发生变化,因此也需要定期用规定仪的工作原理及生产厂家不同,因此其使用与维护等级的计量标准对其进行检定。可见,量值传递的也具有一定的系统性与复杂性。必要性十分重要,分析仪的量值传递一般依靠标准气体来完成。1科学使用分析仪应注意的几个问题标准气体属于计量标准物质范畴,其组分浓度具有很好的均匀性准确性和稳定性,其等级分为两1.1分析仪的量值传递种,分别为国家一级标准气体和二级标准气体。国通过检定将国家基准所复现的计量单位值经各家一级标准气体采用一般绝对测量或两种以上不同级计量标准传递到工作用分析仪,以保证所测得量原理的准确可靠的方法定值,在只有一种定值方法值的准确性和一致性的过程叫做量值传递。由于各情况下则由多个实验室以同种准确可靠的方法定收稿日期:2013-07-18作者简介:黄健(1981-),男,江西赣县人,助理工程师,从事空分气体分析技术工作。第34卷第3期黄健:空分气体分析仪使用与维护的思考47值,其均匀性在准确度范围之内,稳定性在一年以上宽时,其测量误差越大,精确度越低。因此,要想保或达到国际上同类标准气体的水平。一级标准气体证分析仪测量的精确性,必须合理设置测量量程,而的价格昂贵,一般只有生产标准气体的厂家才会购量程的设置又会影响分析仪校正点的选取,一般量置,其编号为 GBW XXXXX(X代表阿拉伯数字)。程范围应包含工艺正常波动的范围以及仪器的校正二级标准气体准确性和均匀性则未达到一级标准气点。有些分析仪在超出量程时仍可以指示读数,此体的水平,但能满足一般测量需要,其稳定性在半年时所显示的数值偏离了测量的线性范围,其精确度以上。大部分的气体生产厂家均会购置二级标准气得不到保证。体,其编号为GBW(E) XXXXXX(X代表阿拉伯数1.3遵循测量原理的共性与仪器特性的统一字)。在使用和维护分析仪时,不仅要考虑每个分析无论是一级标准气体还是二级标准气体在使仪自身的特性,也要考虑应用同一种测量原理或者用过程当中(即仪器校正时)都要注意一些问题,否属于同一类型的不同分析仪之间的共性。则,哪怕标准气的级别再高,准确性再强,也无法达1)磁式、热导分析仪对温度很敏感,热磁式氧分到量值传递的目的。因此,建议做好以下几点析仪对样气的流量特别敏感,磁力机械式氧分析仪1)分析仪在校正前应至少开机2h以上,最好对压力非常敏感。能连续运行24h;新购置的分析仪或者刚更换过零2)无论是常量型还是微量型原电池式氧分析配件的分析仪,应在初始阶段有间隔地进行多次仪,不管仪器是否通电,只要传感器内有氧气存在校正就一定能与氧发生化学反应,因此会导致氧气和仪2)分析仪的内部温度、系统压力标准气流量都器都存在一定的损耗。应与样气一致。3)微量气体分析仪在超出测量量程或者处于停3)标准气体的组成应与被测样气相同或相近,机状态时,都应进行密封或者通入合适的气体对其或与质量控制点和安全防范点的要求相近,以尽量传感器进行保护。减少由于线性度不良而引起的测量误差。4)红外磁式、热导、等离子化的分析仪对水分4)标准气体中各组分的沸点、黏度、分子量相差较为敏感。较大时,气瓶要定期倒置,使用前最好能在地面上来回滚动,以便让瓶内的各组分混合均匀,避免发生气2利用生产工艺和仪器的特点对分析仪进行体分层的现象(这点对微量气体分析仪的校正影响合理使用及维护较大)。5)标准气体与分析仪之间的连接应使用不锈钢2.1合理使用生产中的资源管或铜管,不宜使用塑料管、橡胶管、乳胶管,更不宜与常规的热工仪表、变送器相比,分析仪相对昂用球胆取标准气样,这是为了防止标准组分与这些贵,而且有些分析仪还必须配有相关的驱动气参比材质发生吸附吸收作用。气、助燃气等辅助气体才能正常使用,这不仅增加了6)用标准气体对分析仪进行校正时,首先要严分析仪的使用成本,同时也加大了仪器的维护工作格检査输气管路是否泄漏,确认管路无泄漏后再送量。由于空分生产是以空气为原料,采取逐步净化标准气体。送气开始时标准气体的量要大,并可用与分离的手法来得到产品气体,因此利用这个特点压力突升突降法来回多次对仪器进口管路和公共管可以使用生产流程中的原料气体、过程气体和产品路进行吹扫,然后再将放空管路切断,让标准气直接气体来为分析仪的使用和维护服务。进入仪器进行校准。1)所分析的样气大多含水量较低,比较洁净,这1.2分析仪的测量精确度与测量量程为分析仪的使用提供了良好的先天条件,可减少测量量程简称量程,是指仪器所能测得的最大些预处理工作值和最小值所限定的区间。测量精确度又称准确2)空分生产的原料为空气,对空气加压、冷却度是指在一定条件下,多次测得的平均值与真值相洗涤净化并经过分子筛后便可到干燥、洁净、气体符合的程度,是表示分析仪的指示值与真值相符合组成相对稳定的压缩空气。这样的压缩空气可以用的能力,一般使用相对误差来表示,即用±%FS来作分析仪中各种气动阀门的驱动气、碳氢化合物色表示(F.S指量程范围)。由此可见,当量程设置越谱仪分析所用的助燃气以及磁压式氧分析仪低氧含江西冶金2014年6月量分析所用的参比气。线分析仪有机结合起来,建立一个监控网络,其监控3)在正常工况下,空分下塔的压力氮气纯度都对标示意图见图1。较高,其中氧气的体积分数往往不超过10×106,这样的氮气可用作碳氢化合物气相色谱仪分析时所用定期校正气路连接的载气。标准气气体标准气频繁对标4)现代空分生产一般会带氲气生产可将液氲品→画十≠色,贮槽或管网中的氩气经减压后引入各种微量气体分析仪用作各种微量分析仪(例如微量氧氮水分分产品氯气一量氧分析仅量氧分析气摩析仪)在工况异常或停机状态时的保护气,这样也能中氯使分析仪在需要投用时快速处于工作状态。分析仪常量氧分析仅粗氢塔当然,在分析仪的常规设计中还是应当配置相标准气标准气应的气瓶,以备空分停机或工况异常时投用,从而不影响分析仪的正常使用。图1部分气体分析仪监控对标示意图5)现代空分生产的氮气纯度较高,其中氧气的由图1可知,把液氬贮槽的气体同时引入不同体积分数往往不超过10×106,但在空分生产刚开分析仪时,可以对应用不同分析原理分析同一种样机或氮气纯度恶化后调整氮纯度时,氧气的含量会气的仪器,以及应用同一分析原理分析不同样气的上升数万倍。我们知道,产品氮中存在微量的氧气仪器进行对标,使这些仪器达到量值统一的目的。是不能直接使用分析仪来进行样气分析的,但是由我们还可以利用氬色谱仪对液氬贮槽的气体进行检于氮中氧与氩中氧的分析原理相同,因此可使用粗测后,以贮槽氩气作为量值传递的标准气,遵照标准氩塔I上部氧对产品氮进行预分析,这样就能较好气的使用要求对一些在线监测仪进行校准,这样往地对产品氮初始调节时的纯度进行判断,也能够为往能够达到快捷、便利、经济的目的。微量氧分析仪的投用提供保障。当对分析仪检测的数据存在怀疑时,还可以通22利用生产工艺和仪器特点建立监控网络和对过空分生产工艺的特点使用不同的工艺气体进行对标机制标。例如:可以使用上塔的纯氮气对标分子筛后空作为现代化的气体专业生产厂家,应当将质量气中二氧化碳的检测;使用精氩塔底部的纯氩气对与安全放在首要位置。分析仪的应用一般可分为在标粗氩塔顶部含氧及含氩的检测;使用产品氧气对线监测和离线检验两种,在线监测一般用于对生产标氩馏分中氩含量的检测;使用分子筛后的空气对进实时检测,快速反应;离线检验一般是对各个贮槽标下塔液中氧含量的分析。根据空分生产工艺的特以及一些关键控制点进行定期检测,以便完成在线点来验正仪器分析数据的可靠性和灵敏性,往往也监测仪器的某些缺项检验及对标,甚至还可指导在能起到较好的效果。线分析仪的使用。用于离线检验的分析仪必须选型正确,同时配套要合理、完善3结语1)离线分析仪的性能要优于在线分析仪,例如灵敏度要高性能要更完善,质量要更优异等。分析仪的作用是提供及时准确的数据,因此必2)离线分析仪的选型应该考虑产品质量提高、须牢固树立以服务于安全生产的理念来开展分析仪品种扩展的需要。的使用和维护工作,同时,还要兼顾仪器自身的特离线分析仪的具体应用如下:产品质量检验,如点,合理设计、调节使用、维护好分析仪器。高纯气中杂质分析等;安全生产监测,如液氧中乙炔由于分析仪的组成一般都较复杂,其核心部件及碳氢化合物的分析等;作为标准仪器检查监督在往往经过了精细加工,因此工作人员在使用和维护线仪器的运行情况;协助在线仪器取样分析,帮助查时要小心谨慎,多学习勤思考,这样才能更好地为分找工艺中的问题析仪器服务。通过合理布局,使用合适的气体可将在线与离