聚乙二醇-400相转移催化合成邻氯苯甲醚

2016年第10期广东化工第43卷总第324期www.gdchem.com.29.64当n(PEC-40):n(OCP)=0.2:1时，OCA 的收率最高。2.5 K2CO3与OCP的摩尔比对OCA收率的影响62-在n(OCP): n(DMC) : n(PEG-400)=1 :6: 0.2、反应时间为6010小时、温度为90 C时，探究KzCO3与OCP的摩尔比对OCA收率的影响，结果如图5所示。5880st78f765250f时间/h68图2时间对 0CA收率的影响Fig.2 Influence of time to the yield66F由图可，见，时间的改变对收率的影响并不是很大，但当反应0.0005 0.0010 0.0015 0.0020 0.0025 0.0030时间达到10小时时，0CA的收率最好，为此，确定反应时间为10小时。K.CO/OCP2.3 DMC与0CP的摩尔比对OCA的收率的影响图5 K2CO3 与OCP的摩尔比对OCA收率的影响确定n(OCP) : n(K2CO3) : n(PEG-400)=1 : 0.001 :0.1、反应Fig.5 Influence of mol ratio of K2CO3 and OCP to the yield温度为90 C,反应时间为10小时，探究DMC与0CP的摩尔比对OCA收率的影响，结果如图3所示。当K2CO3与OCP的摩尔比为0.001 : 1时，OCA的收率达到62.56 %,随着K2CO3的量的增加，产物收率下降，据此确定K2CO370与OCP的摩尔比为0.001 : 1最为适宜。3结论66通过单因素实验，分别探究了反应时间、温度、DMC、PEG-400、K,CO3 与OCP的摩尔比对产物OCA收率的影响，得到一条操作简单、危害小、条件温和、反应易于控制的合成路线。: 602确定最佳工艺条件为: n(PEG-400) : n(OCP) : n(DMC)n(K2C03)=0.2:1 :6:0.001.实验表明，聚乙二醇400是很好的E 60-合成邻氯苯甲醚的相转移催化剂，此工艺使用的试剂毒性低或无毒性，安全环保，操作简便，条件温和，对设备无腐蚀，是一条利于工业化生产的绿色化工艺路线。参考文献10[1]WangJ M，Krudy G, Hou TJ, et al. Development of reliable aqueousDMCOCPsolubility models and their application in drug like analysis[]. Jourmal of图3 DMC与OCP的摩尔比对OCA收率的影响Chemical Information and Modeling, 2007, 47(4): 1395- 1404.ig.3 Influence of mol ratio of DMC and OCP to the yield[2]Wda M, Ida K, Mitsumori T, et al. Phthalocyanine crystals with goodsensitivity and durability for ectrophoto graphic photo receptors[P]. WO:观察图3可见，随着DMC与OCP摩尔比的增加，收率有明2007108488， 2007-03-20.显的提高，当投料比达到6: 1时收率最高，再增加摩尔比，收率[3]Samedy Ouk ，Sophie Thiebaud 。High performance method fo有所下降，所以确定反应的最佳投料比为n(DMC) : n(OCP)=6 :O-methylation of phenol with dimethyl carbonate[J]. Applied Catalysis A:2.4 PEG-400与OCP摩尔比对OCA收率的影响[4]朱茂电，刘绍英，贾树勇，等.碳酸二甲酯甲基化反应催化剂和反应机确定 n(OCP) : n(DMC) : n(k,C0)=1:6: 0010反应温度为理研究进展[].化学试剂，2012, 34(7); 615-619.确定OCPRMOiRC a00OCPC，时间为10小时，探究摩尔比对OCA收[5]薛冰，陈兴权，赵天生.碳酸二甲酯作甲基化试剂催化合成对甲基苯甲率的影响，结果如图4所示。醚[].石油化工, 2004, 311): 1032-1035.[6]陈冰，肖福魁，赵宁，等.负载型钾催化剂用于合成苯甲醚的研究[].燃74r料化学学报，2010， 38(5); 600-603.72|[7]章亚东，高晓蕾，蒋登高，等.聚乙二醇相转移催化合成对硝基苯甲醚70[工艺[J].郑州大学学报，2002, 23(2): 23-26.[8]田庆伟.聚乙二醇400相转移催化合成N, N-二乙基苯胺的研究[].化学世界，2004, 12: 654-656.[9]Agaev A A, Bairamov A A, Muradov M M. Catalytic Methylation ofPhenol[J]. Applied Chermistry, 2011, 84: 107-110.(本文文献格式周淑晶，栾芳，周实，等.聚乙二醇-400相转60-移催化合成邻氯苯甲醚[J].广东化工，016, 43(10): 28-29).05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30PEG-400/OCP图4 PEG 400与OCP摩尔比对OCA收率的影响中国煤化工Fig.4 Influence of molTnoluenceatio of PEG - 400 and OCP to the yieldMHCNM HG.