藕节鞣质提取工艺

第25卷第2期重庆理工大学学报(自然科学)2011年2月Vol 25 No. 2Journal of Chongqing University of Teehnology( Natural ScienceFeb.2011藕节鞣质提取工艺邹姝姝,蒋东,董杰,涂维,郑贵元,李露(重庆理工大学药学与生物工程学院,重庆400054)摘要:为了找到用超声波法提取藕节鞣质的最佳工艺,用EDTA络合滴定法,以洛黑T指示剂的变色效果作为考察指标,测定提取的鞣质含量。实验结果表明,超声提取藕节鞣质最佳工艺条件为10倍量的80%丙酮溶液,超声提取120min,且影响力大小为:溶剂量>提取时间丙酮浓度关键词:藕节鞣质;超声波提取;EDTA络合滴定中图分类号:S685.12文献标识码:A文章编号:1674-8425(2011)02-0059-03Extraction Technology of Intersecting TanninZOU Shu-shu, JIANG Dong, DONG Jie, TU Wei, ZHENG Gui-yuan, LI LuSchool of Pharmacy and Bioengineering, Chongqing University of Technology, Chongqing 400054, ChinAbstract: This experiment is the best craft of expecting to find the ultrasonic law and draw the festivalof the lotus root and tan the quality. By means of titrimetric law of EDTA complexometric titration, re-garded the result of changing color of Lip river black t indicator as the index of investigating, that de-termined and extracted tanned quality content. The experimental result shows that the best processconditions are 80% of the acetone solution of quantity of 10 times to draw the festival of the lotus rootand tan the quality in ultrasonic, ultrasonic is extracted 120 minutes, and the size of influence poweris the solvent amount draw time density of acetoneKey words: oujie tannin; ultrasonic extracting EDTA complexometric titration藕节中含有丰富的鞣质成分。鞣质是一种具压、降血脂及改善肝肾功能等多种功用,且具有低有沉淀蛋白质特性的多元酚类化合物,但因其结毒、安全的特点,有较高的新药开发前景,受到人构复杂,人工合成不易。毒理及药效学研究结果们的高度重视。目前,国内对石榴皮鞣质提取表明,由于其具有抗菌消炎、抗多种病原虫感染性的研究报道较多,但由于鞣质遇酸、碱及在高温条疾病、抗乙肝病毒、抗肿瘤、抗脂质过氧化、降血件下由叶想古法的报道分歧也中国煤化工CNMHG收稿日期:2010-11-08作者简介:邹姝妹(1979—),女硕上研究生,主要从事药物化学研究重庆理工大学学扎较大。因此本实验运用正交设计方案,采取EDTA隆生物技术公司);旋转蒸发器RE252A(上海亚滴定法,以藕节提取液中总鞣质含量为指标考察荣生化仪器厂);FZ02植物粉碎机(天津市泰斯影响鞣质提取的因素,优化了各种提取方法的仪器有限公司);DK-98-1电热恒温水浴锅(天条件。津市泰斯仪器有限公司);BS110s电子天平(北京塞多利斯仪器系统公司)。1藕节中鞣质的性质材料:鞣质对照品(中国药品生物制品检定所);丙酮;氨水;EDTA溶液;洛黑T指示剂;蒸馏1)鞣质大多为无定形粉末,仅少数为晶体,水;其余试剂均为分析纯。新鲜藕节(产地重在210~215℃分解,味涩,具收敛性,易潮解,较庆),三角瓶(颈要磨口且带磨冂瓶塞),分液漏斗,难提纯,多为杏黄色、棕色或褐色。小刀(已清洁)2)鞣质可与蛋白质(如明胶溶液)结合生成2.2超声波法提取藕节总鞣质沉淀,此性质在工业上用于鞣革。鞣质与蛋白质根据文献鞣质的提取率实际上是受到溶剂的沉淀反应在一定条件下是可逆的,当此沉淀与种类、溶剂浓度溶剂用量提取时间提取次数等丙酮回流,鞣质可溶于丙酬而与蛋白质分离。多因素交叉影响。目前做得较多的是水提和3)鞣质具较强的极性可溶于水、乙醇和甲醇提。水提效率较低;醇提虽效率较高但甲醇毒醇,形成胶体溶液,可溶于乙酸乙酯和丙酮,不溶性较大,乙醇较易溶剂化。本试验用内酮作提取于石油醚、乙醚、氯仿与苯。溶剂。鞣质的相对分子质量通常为500至30004)鞣质分子中有邻位酚羟基故可与多种金具较多的酚羟基特别有邻位酚羟基易被氧化难属离子络合。鞣质的水溶液遇Fe·产生蓝(黑)以得到无色单体,多为杏黄色棕色或褐色。鞣质色或绿(黑色)色或沉淀故在煦煮和制备生药制不稳定、极性强该试骏选用了超声波提取法。此剂时,应避免铁器接触。鞣质水溶液遇重金属盐法提取时间短溶剂易回收,便于藕节鞣质的纯化(如醋酸铅、醋酸铜、重铬酸钾等),生物碱或碱土分离。在应用正交设计考察各因素时,选用提取金属氢氧化物(如氢氧化钙)都会产生沉淀此性时间为因素A,丙酮的浓度为因素B料液比为因质可用于鞣质的提取、分离定性定量或除去素C。每种提取方法用L(34)正交表安排实验鞣质。方案,以总鞣质含量为评价指标。5)鞣质为强还原剂,极易被氧化,特别在碱取20g藕节用植物粉碎机粉碎到40目,加人性条件下氧化更快。丙酮溶液按照表1因素与水平表用超声波法提6)鞣质具有与蛋白质发生结合使之沉淀的取藕节中的总鞣质。性质称之为收敛性。鞣质传统的药理活性大部表超声波法提取藕节鞣质的因素与水平分都可归因于收敛性,但目前的研究证明鞣质还因素具有更广泛的药理活性,这些活性还与鞣质的抗水平A提取B溶剂C料液比/氧化性和与金属离子络合等其他性质相关,主要时间/h有抑菌抗病毒、抗肿瘤癌变2。实验H中国煤化工CNMHG2.1仪器与材料23鞣质的含量测定:EDTA络合滴定法仪器:HF-2.5B超声循环提取机(北京宏祥按表1中的条件提取藕节鞣质,抽滤,将每组邹妹姝,等:藕节鞣质提取工艺滤液分别加蒸馏水稀释到450mL,于水浴锅中恒鞣质含量(%)=(0.167XV)/Wx100%温到37℃,然后移入已加人20mL、1mo/L乙酸其中0.167指每毫升1M的的乙酸钠溶液平均消钠溶液和15mL氨水的500mL容量瓶,不断震荡耗鞣质0.167g;V为1mo/L乙酸钠溶液的消耗摇匀,再在37℃水浴中恒温30min,取出后冷却量;W为藕节样品量。至室温并用蒸馏水定容摇匀过滤收集滤液。2.4实验结用移液管取上述滤液20mL于三角瓶中,加由表2结果可知最佳工艺条件为A3B2C1,即300mL蒸馏水,25mLpH值为90~10.0氨-氯10倍量的80%丙酮溶液超声提取120min。从化铵缓冲液和少量洛黑T指示剂摇匀后用浓度表3方差分析可知,用超声波从藕节中提取鞣质为0.05mL的EDTA溶液滴定,当溶液由红紫时,影响力大小为溶剂量>提取时间>丙酮浓度。色变为蓝色即为滴定终点,此时表219(3“)正交实验因素序号A质含量/%22323234.216.3256789222333317.4717.5815.6214.9317.86表3方差分析方差来源离差平方和自由度F值显著性3.13619.2162.1341.067误差8.234效成分3结束语此,从VE喜树碱等就是成功的范例。因中国煤化工抗癌活性成分是CNMH卫是抗癌药物开临床用于抗癌药物中有许多来源于植物的有发的一个有效途径。药用植物中(下转第85页)李琪,等:计算机控制技术在垃圾焚烧过程中的应用[3]赵旺初,浅识垃圾焚烧发电[冂].电力建设,2004,255结束语(3)55-57.[4]龚佰動袁宏伟曹学义,等,垃圾焚烧穗定性控制研垃圾焚烧过程控制目前还没有统一可行的参究[J]电站系统工程,2003,19(1):55-57考标准需要在实际运行中不断地总结经验,如垃5数机,张四千,划于1mm命氧略的硫化过程控制[J].四川兵工学报,2010,31(8):82圾焚烧炉的理论模型研究、稳定可靠的控制算法研究等。本文对垃圾焚烧炉膛燃烧过程计算机控[6]数朝华,余兵,彭川拉制器参数整定的免疲优化方制策略的研究,尽管还缺乏长期现场动态试验数法[J].四川兵工学报,2010,31(9):14-116据支持的验证,对仿真实验结果也只作了部分定[7] Yang Zhi. Uncertainty Control system Based on Human性分析,但是经验表明,一个成熟的燃烧过程控制Simulation Intelligence [C]//Proceedings of intema-系统的研制,往往需要几代人的开发和知识积累。tional Field Bus/Control and Management Integration计算机控制技术实践证实只要有正确的控制算Conference and exhibition. Shanhai: Tongji University法,一定会取得令人满意的控制效果,仿真结果也pres,2002:308-32表明提出的控制策略鲁棒强、控制品种好,是一种[8 Li Tai- fu. Implementation on Control and ManagemeIntegration for a Kind of System with Uncertainty Com-可行和有效的控制策略,其实施的技术关键在于plex Correlation C ]//Proceedings of intemational针对具体的垃圾焚烧过程如何去优化挖制器的FieldBus/ Control and Management Integration Confer参数ence and exhibition. Shanhai: Tongji University press参考文献:[9]李太福.一类不确定性复杂系统的控制策略分析[冂].重庆大学学报,2003,26(1):4-7[]方建华,北京市生活垃圾焚烧处理发展探讨[冂].城[10]李祖枢涂亚庆仿人智能控制器[M].北京:国防工市管理与科技,2004,6(1):34业出版社,2003[2]张东翔,李东国内外城市垃圾处理方法对重庆市的借鉴[J].重庆大学学报:自然科学版,2000,23(4):(责任编辑刘舸)53-56(上接第61页)鞣质的研究在天然药物化学中已成为一个非常活跃的领域其在医药行业的抗肿參考文献:瘤治疗中也显示出相当诱人的前景。目前,在可1]国家药典委员会中华人民共和国药典[K].北京:水解鞣质的研究方面取得了引人注目的成就,确化学工业出版社,2005:19[2]粱生旺,刘伟.中药制剂定量分析[M].北京:中国中定了许多叮水解鞣质的结构,并发现了不少新的医药出版社,1997:80-182生物活性。这些成就的取得为进一步深入广泛开3]郑虎古董泽宏佘中药现代研究与应用[M].北展鞣质类的研究工作展示了光明的前景。只要充京:学苑出版社,1997:613-619[4]如耋海娜.五倍子中鞦质的提取、分高分运用现代科学技术,结合传统的医疗实践经验,中国煤化工:125-128就一定能使药用鞣质的研究工作重放异彩,使鞣5CNMHG为的研究[J中草质类化台物在医药方面发挥更大的作用。[6]徐勤鞲质的研究进展[J].华夏医学,2004,17(1):l13-115(责任编辑刘舸)