褐煤气化实验研究方法简析

第2期孙加亮等:褐煤气化实验研究方法简析71褐煤气化实验研究方法简析孙加亮,陈绪军,白磊,张 书,王永刚(中国矿业大学(北京)化学与环境工程学院,北京100083)摘要:近年来揭煤的开发和使用引起越来越多的关注,褐煤本身的高反应性使其成为潜在的优良气化原料。基于褐煤具有的特点,本文阐述了褐煤气化实验研究的重要性,分析了常用反应器的特点和应用,重点探讨了新型的反应器结构和研究进展,如:一段流化床/固定床反应器,二段流化床/固定床反应器,沉降管/固定床反应器和双床反应器等。针对褐煤的气化反应器设计朝着多样化方向发展,目的都是根据低阶煤本身的物理和化学特性实现高效利用。关键词:褐煤;气化;实验研究;反应器中囝分类号:TQ546.2文献标识码:A文章编号:1001-9219(2015)02-71-07褐煤是煤化程度较浅的煤种，多呈褐色或褐黑分析仪器之一，能够方便地研究褐煤的气化反应色,具有水分高、挥发分高、热值低、易风化碎裂和性,并根据实验数据拟合获得动力学参数。热重分氧化自燃等特性，限制了它的使用范围和运输距析仪依靠精确计量质量随温度变化的关系对样品离,难以进行有效洁净利用。煤炭气化技术是煤炭进行热稳定性分析。如图1所示,简单地说,热重分清洁高效利用的主要途径，是许多能源高新技术的析仪通常包括-一个高精密的天平和微型加热炉;样关键部分。充分利用褐煤的高反应性,采用气化工品坩埚与天平连接并放置在电加热炉中,样品的温艺生产合成气，进而生产高附加值产品，或用于度由热电偶精确测量;反应气氛采用一种或多种混IGCC发电,具有很高的经济价值和环境效益。目前合使用。TGA具有操作简单,测量精确,易获得不同已经商业化的气化工艺，都对褐煤煤质有一定要煤种或不同半焦动力学数据等优点,但存在升温速求,对不同的褐煤进行工业试验,具有周期长,成本率相对较低,煤样少(毫克级)等缺点,很难模拟工高的缺陷，因此在实验室研究褐煤气化反应特性,业装置的实际操作情况,只能作为褐煤反应动力学获得褐煤的气化工艺特点是一-条切实可行的路径。评价的基础仪器。褐煤气化的实验研究一般在固定床反应器、流化床反应器、夹带流(沉降管)反应器以及新型多功能反厂飞7天平应器中进行。固定床反应器操作简便,但升温速率天平气低;流化床反应器,具有较高的气-固传热传质速率,温度均匀,但挥发分与焦的相互作用会导致反应速率的降低;夹带流反应器，加热速率高，约为10*C.s*~10C.s' ,具有较高的温度和动力学条件,可以比较好地反映实际燃烧气化环境。近年来新开加热器坩埚发的反应器,具有形式多样,针对性强等特点。媒样__i白X热电偶1固定床反应器煤气反应气1.1 热重分析仪(TGA)热重分析仪(TGA)是能源和材料领域常用的图1热重分析仪原理示意图收稿日期:2014-07-08;基金项目:国家科技支撑计划热重分析仪分为常压热重分析仪和加压热重(2012BAA04B02);作者简介:孙加亮(1981-),男,博士研究生,工程师,从事褐煤及低阶煤气化方面的科研工作,电话分析仪，主中国煤化工学的研究49。15901187747 ,电邮zilis@163.com.具体包括:利YCNMH G焦,在TCA上72天然气化工(C;化学与化工)2015年第40卷与CO2、H20或合成气进行气化反应,计算动力学参1000C.s' ,反应气氛可采用He气.空气、CO2等I。数(4;研究褐煤的催化气化特性,考察不同催化剂的帝国理工大学开发的常压丝网反应器,升温速率在活性问。总的来说,TCA是分析气固反应动力学方面2K.*s'>5000K.s',以He气为载气，最高温度达获得广泛应用的仪器之一,从失重曲线中可获得丰1773K;新设计的高压丝网反应器，压力范围在富的动力学参数,进而验证气化模型,有助于理解0.25MPa~15MPa,温度达到1123K间。通过配套温度褐煤的气化反应机理,为褐煤的高效利用提供基础控制设备,丝网反应器可以实现多步加热。主要用来考察不同升温速率对褐煤气化反应性的影响,还.1.2 丝网反应器可以考察褐煤中碱金属和碱土金属在热解和气化丝网反应器(Wire-MeshReactor),可用来研究过程中的迁移和催化作用B.0。此外,为了研究分解高升温速率下褐煤的气化反应特性。丝网气化装置的初始过程，近年来开发出了新型的丝网反应利用电流通过金属质的丝网,瞬间产生高温,均匀器",该反应器加热速率达到0000C.s+4,用液氮分布在两层丝网中间的单层煤粉颗粒被迅速加热,冷却液相产物,蒸汽用真空泵(<30Pa)和冷却的方发生热解或气化反应(取决于所采用的反应气体)。法移除。反应生成的挥发物,直接由载气带走。如图2,在丝2流化床反应器网中心装有热电偶，可以实时检测样品的真实温度;反应气体产物,液体产物(焦油)和丝网上的固在流化床反应器中，气化剂和煤粉混合完全,体残留物(半焦),可以方便的进行收集,做进- -步.具有较高的气固传热和传质速率，温度分布均匀,分析。丝网试验装置上的煤粉颗粒相互作用较弱,挥发分与半焦炭的相互作用较强,流化床反应器结一定程度上可以反映煤粉在气流床气化炉中的气构示意图见图3。流化床自身的缺点也很突出，比如.化过程问。丝网气化装置,具有较宽的加热速率反应温度不能过高,过高的温度会导致煤中无机矿(0.1K.s"-5000K.s");煤粉均匀分布在丝网上,反应物质凝聚,从而扰乱流化床的流化状态。气与煤粉反应，并把产物带走,能够最小化挥发物的二次反应对挥发分本身组成和对半焦炭性质的气化炉影响。当然,实验条件与工业气化炉也有很大差距,属于间歇式反应器,所用煤样量少,产生的焦样不多(一般只有几毫克),不利于后续的分析。煤a液氮/+冰~流化术层气化剂/图3流化床反应器 原理示意图煤粉丝网TIN=热电偶国内昆明理工大学和清华大学开发了焦载热反应气流化床气化技术，以焦为热载体提供气化所需热.圉2丝网反应器原理示意圉量,进行了工业性模拟试验和扩大试验,煤气热值达12MJ/m2左右，接近城市煤气，具有极少的焦国内利用丝网反应器进行褐煤气化研究的较油12。山西煤化所利用灰熔聚流化床研究了小龙潭少,而国外学者研究相对较多。丝网反应器可以进褐煤在气化中国煤化工成了钙长石,行慢速升温和快速升温,升温速率分别为1C-s1 和钙黄长石和针YHCNMHG用不锈钢流化第2期孙加亮等:褐煤气化实验研究方法简析73床反应器,石英流化床反应器和循环不锈钢鼓泡流力学17.8。化床反应器等,针对褐煤制合成气、矿物质的催化褐煤低温气化可以提高冷煤气效率,但会生成性、灰渣的生成机理等方面开展了一系列研究,获焦油,一方面抑制焦的气化,另一方面后续处理非.得褐煤流化床气化的反应特性,为工艺的优化提供常困难。褐煤焦对焦油具有催化重整作用,在夹带基础数据141。流反应器中,进行褐煤和褐煤焦与反应气的气化反应,随着温度和褐煤焦的浓度增加,焦油的产率降3夹带流反应器低凹。波兰--些学者利用实验室电加热管式沉降炉夹带流反应器(Entrained Flow Reactor),文 献进行试验,得出褐煤是有效的燃料,可以降低60%~中也有称为管式沉降炉和滴管炉(Drop Tube .80%的NO释放凹。另有一-些学者利用管式沉降炉,Fumace)。夹带流反应器-般采用石英、刚玉或耐高得出钾在褐煤气化反应中具有重要的催化作用,灰.温不锈钢等材料制作,结构简单,呈细长型,其结构样主要以含钾铝硅酸玻璃和钾_钠的硫酸盐存在。通见图4。一般为外热式,反应管放置在加热炉内;夹过模拟和实验表明，褐煤在气流床高温高压条件带流反应器所用煤粉粒径小,由气体带人,颗粒彼下,具有较高的转化效率叫。此分离,相对独立参加反应;煤粉和载气(惰性气体)沿管中心从上部喷人反应器内,反应气从侧面4新型反应器或上面进入;进人的煤粉被快速加热到设定温度,4.1流化床/固定床反应器与反应气发生一系列的化学反应,生成的煤气从下褐煤中存在大量的碱金属和碱土金属(主要是部排出,收集后进行分析。夹带流反应器具有较高Na,Mg,Ca),影响热转化过程中挥发分的产率和结的加热速率(约为10*C.s*~109C.s")和较高的动力构。在流化床气化过程中,碱金属会使床料结渣,影.学条件,比较好的反映实际燃烧气化环境。响床层正常流化和腐蚀设备;同时，碱金属在气化过程中具有- -定的催化作用，可以提高碳转化率,减少焦油的产生。根据褐煤自身的特点,为了研究煤粉反应气碱金属和碱土金属在气化过程中的演变和催化作用,研究褐煤的气化反应性,Li等2有针对性地开_加热器发了新型气化反应器。- 热电偶4.1.1一 段流化床/固定床反应器文献[22]中所采用的反应器,为石英流化床/固定床反应器,其结构见图5,该反应器兼具流化床和固定床的特点。反应器结构主要包括:上下两个石英筛板,石英砂床,进料管,进流化气管等。石英砂床用惰性气体和气化剂一起进行流化,由电加热炉提供热量,加热速率约10'K.s'~10K.s'.气化时,煤取样粉通过载气夹带进入反应器,发生化学反应,所产围4夹带流反 应器原理示意图生焦附着在上筛板上,类似“固定床”,从而可以准确计量半焦炭的产率。由于设置有上筛板,挥发出的碱金属大部分被气体带出,而不会在低温下冷凝国内采用夹带流反应器进行褐煤气化相关研在焦表面,故可以研究不同气化条件下煤粉中碱金究较少，而国外主要应用于褐煤气化及催化气化属的挥发情况。还有一个石英管设置在上筛板下的研究。慕尼黑理工大学开发的夹带流反应器,可面,另外一端设置于加热炉外,试验前可以添加石以在很宽的操作条件下进行气化反应，最高温度英砂;试验结束后，从中移出石英砂和焦;在空白试达到18009C,压力达到5.0MPa,可以完成高温、高验时,可以放中国煤化工度。压条件下的实验，研究近似工业条件下的气化动YHCNMHG74天然气化工(C,化学与化工)2015年第40卷流化气tfeeding)。在第二种试验中,当固定床中煤样达到设定温度时,加料器中煤样连续的进人流化床,此时出气操作条件类似于上述所提到的流化床/固定床反应器,下部流化床所产生的挥发产物将会进入上部固定床与焦发生反应,这种试验称之为有下部进料试↑↑↑↑|N媒焦|挥发物验(with bottom feeding)。筛板<流化气↓石英砂日5-段流化床/固定床反应器示意图近年来,一些学者采用此新型流化床/固定床反应器,以维多利亚褐煤为原料,研究了多条件下褐煤的热解气化反应规律,考察气化时以不同形式存在的碱金属(Na、Mg、Ca)挥发的难易程度和影响因素。煤中以NaCl和_COONa形式存在的Na,对生成的煤焦进一步的气化反应具有不同的催化作用四2。图6二段流化床/固定床反应嚣示意圉以NaCl形式存在的褐煤，气化时,Na与CI分别挥发,而不以NaCl的形式挥发;Na主要在热解时挥针对流化床中挥发分和焦的相互作用,采用两发,Ca、Mg挥发程度较轻,从而为解决流化床气化段式反应器,能够更加方便地设计实验,揭示这种炉的设备腐蚀和工艺优化提供基础数据。在工业气相互作用的本质。挥发分和焦的相互作用不仅限于化炉,尤其是流化床气化炉中,挥发物和焦的相互焦表面,H自由基还可能进人焦的碳结构中参与芳作用是需要着重考虑的因素，利用一段流化床/固定香环的重整反应,进而影响碱和碱土金属的挥发和床反应器,通过调节进料速率和进料时间,可以控运移,最终导致所得焦的反应性降低图。焦与挥发分制挥发分和焦相互作用的程度,从而揭示这种相互相互作用的本质,极可能是自由基与焦的反应。在作用对焦反应性的影响1242。此外,利用同样的反应研究褐煤催化气化方面,两段式流化床/固定床反应器,Tay等网得出,在维多利亚褐煤与不同气化剂反器也获得了较好的应用19.30。应时,水蒸气是影响焦结构变化的决定因素;焦与4.2沉降 管/固定床反应器水蒸气以及焦与CO2的反应，遵循不同的反应途利用沉降管/固定床反应器(见图7),可以较易径。4.1.2二段 流化床/固定床反应器.|载气在一段流化床/固定床反应器基础上,中间用石英筛板隔开,增加一个反应区域,就成为了两段反.内管应器,其结构见图6。上部反应区是固定床,下部反应区是流化床，该反应器相当于两个反应器的串外管联,可以进行不同类型的试验。在文献[27]中,该反应器可以进行“NBF"试验和“WBF"试验。第一种类石英棉.石英过滤板型试验中,将一定量的煤样通过进料管输送到上部固定床反应区,然后慢速加热至设定温度,并预先设定保留时间，下部流化床只作为加热载体,没有中国煤化工煤样加入，称之为无下部进料试验(no bottom.JYHC NMH G意圉第2期孙加亮等:褐煤气化实验研究方法简析75获得气化过程中主反应挥发物的总产率,当然若固与焦发生相互作用,抑制焦的反应,为解决此问题,定床中煤粉较多,二次反应也会相对比较强烈。反在气化时,需要将焦和挥发物分开,分别进行反应。应器包括内外两个石英管,内管下部烧结石英过滤基于此,部分学者将热解、燃烧和气化反应结合起板,底端放置- -定量的石英棉,以进行气固分离。试来,形成双床气化炉34,既可以解决上述问题,又验时,从上部供给少量的煤样,与反应气发生热解可对煤进行分级加工，可以获得资源的高效利用,或气化反应。其工艺简图见图8。此外,传统的空气气化,由于大在沉降管/固定床反应器中,通过滤板可以迅速量氮气的稀释,产生的煤气热值低,而采用水蒸气地将挥发份与焦分离，故它们之间的相互作用较作为气化剂,可以获得富氢气体,提高煤气热值;而小。Bayarsaikhan等叫在沉降管/固定床反应器中,进且水蒸气比氧气便宜,成本较低,但需要外部提供行了初始焦的水蒸气气化,得出气化过程中煤的催热量(水蒸气气化是吸热反应),双床气化炉可满足化气化和非催化气化并行发生;初始催化反应活性这些要求,实现优势互补。图8a为燃烧、气化双床和活性降低的速度，主要受热解时的加热速率、总炉,是将燃烧和气化反应进行结合而构成的,气化压和水蒸气分压等操作参数的影响。将DT/FBR与剂为水蒸气,由燃烧器提供反应所需热量,获得的流化床反应结果相比较,可以看出挥发份与焦的相燃料气具有较高的热值。图8b为热解、气化(燃烧)互作用对气化过程的影响程度，因为在DT/FBR反双床炉简图,将煤的热解和燃烧结合起来,可形成应器中,这种相互作用相对较小。Masek等凹将沉降热解燃烧双床炉阿,在煤完全燃烧前,可以提取高管/固定床与管式炉结合起来，形成了新的实验系附加值的化学品;而将热解和气化反应进行结合,统,进行了维多利亚褐煤快速热解所得焦油的原位可形成热解、气化双床炉(热解炉为流化床,气化炉水蒸气重整，发现只有残留的Na与反应物接触时为输运床),在煤气化前,通过热解提取挥发份,半对焦油组分才有催化作用。焦送到气化炉进行气化,余热又送到热解炉,提高4.3双床气化炉能源的利用率。褐煤的挥发份高,在气化过程中产生的挥发物燃气烟气燃气焦汕和热解气↑热量G文热载体燃料法喜蓉焦空气水蒸气空气空气水蒸气流化气ba燃烧、气化双床气化炉: b热解、气化(燃饶)双床气化炉图8双床气化炉工艺 简圄除上述研究褐煤气化反应器外，也有少数学者水蒸气气化中国煤化工界水在石英毛报道其它类型的褐煤气化研究方法,如等离子体炬细管反应器:YHCNMH G76天然气化工(C,化学与化工)2015年第40卷5结论alkali and alkaline earth metals during the pyrolysis of aVictorian brown coal[J]. Fuel, 2000, 79(3/4):427-438.褐煤是变质程度较低的煤种,本身含有大量的[10] Watanabe W S, Zhang D K. The eflet of inherent and水,丰富的含氧官能团,较多的碱金属和碱土金属。added inorganic matter on low-temperature oxidation这些特点使得褐煤气化与高阶煤的气化具有很大reaction of coal[J]. Fuel Process Technol, 2001, 74(3):145-的不同,例如:气化活性好,可在中低温条件下反应;挥发分-焦的相互作用影响气化反应速率。因[1] Hoekstra E Swaij w P M, KerstenS RA,et al. Fast此利用不同类型气化装置研究褐煤,可以从多个角pyrolysis in a novel wire-mesh reactor:Design and initial度反应褐煤气化反应特性和动力学特征,为开发适results[J]. Chem Eng J, 2012, 191:45-58.合褐煤的气化工艺技术提供基础和支撑。在目前我[12]何屏,张绪,尹承绪,等. 昭通褐煤气化扩大试验研究[J].煤炭转化, 2002, 25(2):55-59.国煤多油少的局面下,褐煤作为气化原料前对其进[13]李风海,黄戒介,房倚天,等.流化床气化中小龙潭褐煤行热解提取“油份”,即褐煤的多级利用策略是褐煤灰结渣行为I化学工程, 2010, 38(10):127-131.利用的优选途径,这就意味着复合工艺(包括本文[14] Karimipour s, Gerspacher R, Gupa R, el al. Sudy of提到的双床气化炉)将是今后褐煤气化工艺发展的factors afecting syngas quality and their interactions in主要方向和路径。fluidized bed gasifcation of lignite coal D. Fuel, 2013,103:308-320.参考文献[15] Bayarsaikhan B, Sonoyama N, Hosokai s, et al. 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Based on the features of brown coal,the importance of experimental study on brown coal gasifcaion was stressed; and characteristics of varied gasification reactors forbrown coal gasification were analyzed and compared. More importantly, some novel gasification reaclor structures and developmentswere discussed, such as one stage Anuidized-bed/fixed-bed reactor, two stage fluidized-bed/ixed-bed reactor, drop-tube/fixed-bedreactor and dual bed reaclors. Design of gasifcation reactors for brown coal were diversified based on the intrinsic physical andchemical properties of brown coal with the purpose of exploiting its potenial values ffectively.Keywords :brown coal; gasification; experimental study; reactor中国煤化工MHCNMH G