水煤浆pH值的测定方法研究

水煤浆p值的测定方法研究傅从(国家煤炭质量监督检验中心,北京10003)摘要:对水煤浆pH计的测定装置及pH测试中的有关规定要求、测试所需的标准溶液和确定pH值测定重复性限等方面进行了一些初步研究,为制定科学合理的水煤浆p值测定方法提供依据。关键词:水煤浆pH值;测定方法中图分类号:TQ534文献标识码:A文章编号:1006-6772(2003)01-0028-04水煤浆的酸碱性,不仅对水煤浆生产、储存运的规定进行研究,从而制定科学合理的水煤浆pH输等设备有腐蚀作用,而且对水煤浆稳定性也有一值测定方法定的影响,因而水煤浆的pH值即水煤浆的酸碱度的测定,对水煤浆生产、储运以及水煤浆燃烧和使1pH计测定装置及测试中有关要求用过程中设备的防腐蚀性研究工作有重要指导作水煤浆pH值测定所要求的准确度和测定装用,能为水煤浆生产、储运和燃烧技术方面及设备置,测定值要达到何种程度,是plH值测定方法制选材等提供参考作用,它还能为水煤浆稳定性研究定的重点。中国目前工业上所要求的可靠性,大体提供理论依据,所以完全有必要对水煤浆P值测上pH测定值只要确定在±0.1以内就已足够了定方法进行研究。中国目前尚未有水煤浆pH值测水煤浆中含有大量悬浮物,使用玻璃电极测定法得定方法标准,在国际上也尚未有水煤浆p值测定到的再现性比用其他方法(如比色法、氫电极法)方法标准,仅在日本CCUJ法则中简单地提到用玻测定的可靠性好,因而本研究采用玻璃电极测定璃电极直接测定。参考美国标准ASIM70-52T用法。作为工业用的水煤浆燃料Ph值的测定,本标玻璃电极测定水溶液pH值的试验方法、美国B、S准规定了pH值测量装置测定的准确度要能准确测1647-1950pH等级,法国标准T90-008水的测试到0.1单位,同时规定在试验温度下用已知pH值方法、日本标准JS8805-1984和JS8805-1978的缓冲溶液进行校正和国内一些相关流体的国家标准,如GB6851每当新使用或长期未使用的pH计一定要作pH1986μH基准试剂定值通则、GBT258-1997汽计的试验。试验要对玻璃电极检验部分浸在标准溶油、煤油、柴油酸度测定法、GB'9984.7-1988液时的仪表指示值的再现性和根据标准溶液对pH工业三聚磷酸钠pH的测定电位计法、GB/T8325值的准确度进行。每一次测定前,要用标准溶液校1987聚合物和共聚物水分散体p值测定方法、正p计。为了尽量减少pH测定的误差,测试时GBT1717-1986颜料水悬浮液pH值的测定等,应挑选比较接近被测水煤浆pH值的标准溶液,最本课题重点对pH计测定装置、标准溶液及测试中好能使被测水煤某浆aH值夹在两种标准溶液的pH有关在相同温度下进行pH计校准和浆pH值测定值间中国煤化工于正常准确测试,可CNMHG收稿日期:202-12-28作者简介:傳丛(1968-),女,浙江淳安人,高级工程师,从事煤炭检测研究工作。28洁净煤技术2003年第9卷第1期采取以下方法:先把玻璃电极的检测部分放进其中表1各标准溶液在不同温度时的pH值一种标准溶液中,校准指示部分使pH计的指示能中性磷酸盐苯二甲酸氢硼酸盐标与标准溶液的pH值成一致再把检测部分浸入另标准溶液钾标准溶液准溶液种标准溶液时,pH计便指示出此标准溶液的测定值。若测定值与标准值一致,说明此p计能正℃05确表示标准溶液的pH值,可以用于正常测试。若测定值与标准值不一致,则有必要进行仪器调整使其能表示出标准溶液的pH值来,或检查校正仪器050所使用的标液是否由于存放过久其标准值已发生变50508657284化。可按以下内容2重新配制标准溶液,并按说明书要求重新校正仪器。2标准溶液标准溶液的作用是为了校正仪器,使试验结果准确可靠。在本次研究中规定了3种标准溶液:中3关于在相同温度下进行pH计的校准和水性磷酸盐标准溶液、苯二甲酸氬钾标准溶液和硼砂煤浆pH值测定的规定标准溶液。此3种标准溶液的可靠性相当好,使用从表1可以看出温度对标准溶液pH值的影响的温度范围也很宽。温度升高,中性磷酸盐标准溶液和硼酸盐标准溶液配制3种标准溶液的方法如下的Ph值都降低,苯二甲酸氢钾标准溶液的pH值中性磷酸盐标准溶液的配制∶称取3.40g磷酸却升高。从0~40℃,前二者降低了0.14、0.40,二氢钾(KHPO4)和3.55g磷酸氫二钠后者升高了0.0(Na2HPO4),溶于无二氧化碳的水,稀释至为了研究温度对pH值测定的影响,本课题选l00on磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需预先在120±择了有代表性的浆B进行了在相同温度下校准p10℃干燥2h计和測定水煤浆溶液pH值的试验并与在不同温度苯二甲酸氢钾标准溶液的配制:称取10.21g下进行pH计的校准和浆溶液pH值测定的对比试于110℃干燥1h的苯二甲酸氢钾(CH4验,重复测定结果列于表2。其中在进行不同温度O2HCO2K),溶于无二氧化碳的水,稀释至下校准p计和测定浆溶液pH值的条件试验时1000ml除在40℃校正后测定25℃浆的pH值、在5℃校正硼酸盐标准溶液的配制:称取3.81g四硼酸钠后测定20℃浆的pH值外,其余均在25℃校正后(Na2BO;10H2O),溶于无二氧化碳的水,稀释至测定5℃、10℃、15℃、30℃、35℃、40℃温度浆1000mL存放时应防止空气中二氧化碳进入。的pH值上述标准溶液必须用pH基准试剂配制。不同温度时各标准溶的御價襞在不同温度下进行p计的校准和pH的测定所得的重复测定结果(浆B)测定条件在相同温度下校准pH计和测定浆pH值8.048.248.10在25℃校正,在相应温度下所测p值中国煤化工98.09CNMHG从表3可知:在相同温度下校准pH计和测定准和浆溶液pH值成对测定结果经t检验无显著性水煤浆溶液pH值与在不同温度下进行plH计的校差异,但95%置信区间为-0.6~0.7,超出了可接水煤浆pH值的测定方法研究受范围(±0.3),所以在相同温度下测定水煤浆溶同温)这2种方法有显著性差异,不能相互替代液pH值(即校准pH计与测定同温)与在不同温故本研究采纳在相同温度下校准pH计和测定水煤度下测定浆溶液pH值(即pH计的校准与测定不浆溶液pH值这一准确可靠的方法。表3在相同温度下或在不同温度下进行pH计的校准和pl的测定的结果成对对比测定条件相同温度条件下校正pH计和测定浆pH值8.3不同温度条件下校正pH计和测定浆pH值8.00.20.01252.365有无显著性差异无95%置信区间-0.6~0.7水煤浆pH值测定重复性限的确定r=1、+0.059+q;1按前面研究中所确定的水煤浆pH值测定步0.045+0.035+0.068)=0.053骤,组织不同人员对浆A、浆B、浆C、浆D和浆E进行pH值重复测定,pH值测定试验重复测定结表5不同人员重复测定不同浆种的pH值的结果极差果列于表4。计算表4中每一单元内的极差W人员浆A浆B浆C浆D浆E对每一水平的W进行科可伦( Cochran)检验,然030.0300.020.05后计算重复测定方差S2和2次重复测定允许差r0.010.020.020.030.020.020.010.0001(见表5010.020.020.0100.050.050.020.010.01表4不同人员重复测定不同浆种的pH值原始结果0.0040,00430.00250.00150.0056人员浆A浆B浆C浆D浆E0.6250.5810.3600.6000.4467.698.16C0.06.5=0.841无舍弃无舍弃无舍弃无舍弃无舍弃8,178,26C0.o.5=0.9288.15308.280.00040.000430.000250.000150.000560.01580.01220.0247.467.697.310.0570.0590.0450.0350.0687.478.147.308268.I由干杰次研究役用了一种国产pH计(F-207.467.647.258.18ph中国煤化工浆的p值,而且考虑到CNMHG有限,根据以上统计2次重复测定允许差可根据各水平r的平均值数据并结合GBT8325-1987聚合物和共聚物水分计算散体pH值测定方法、GB/T1717-1986颜料水悬浮液pH值的测定方法标准,可适当将水煤浆pl洁净煤技术2003年第9卷第1期值的2次重复测定允许差放宽至0.2Study on ph Value Measurement Method of Coal Water MixtureNation Coal Quality Supervision and Inspection Center, Beijing 100013, ChinaAbstract: The pH measurement device of coal water mixture and its testing requirement standard solution anddefinition the repetition range of pH measurement value are studied. This study can be used as a basis for laydown pH value measurement method in the scientific and rational conditionds: pH value of coalire, measurement n∷∷:∷∷3∷32∷3∷∷3∷∷∷:∷∷2∷32∷3:∷∷3∷33:政策动态中国排污收费制度出现重大变化排污即收费与超标收费并行个体工商户成为收缴对象排污费纳入财政预算排污费用于污染防治随着《排污费征收使用管理条件》的颁布施行,中国已实施多年的排污收费制度将岀现新的变化据国家环保总局有关负责人介绍,与原有法规相比,这一《条例》的新意主要体现在4个方面:按照亏染要素的不同,将原来的超标收费改为排污即收费和超标收费并行;根据收费体制的变化,明确排污费必须纳入财政预算,列入环境保护专项资金进行管理;个体工商户也将成为排污费旳收缴对象;规定排污费必须用于重点污染源防治、区域性污染防治、污染防治新技术新工艺的开发示范和应用据这位负责人介绍,排污收费制度是世界各国通行的做法。1982年以来,中国先后发布了《征收排污费暂行办法》和《污染源治理专项基金有偿使用暂行办法》。截至2000年底,中国共向70多万个单位征收排污费463亿元,其中277亿元用于污染治理。排污收费制度已成为中国环保法规的一项重要制度,对防治环境污染、改善环境质量,节约和综合利用资源、能源起到了重要作用。这位负责人说,随着环保事业的发展和财政管理体制的改革,现行排污收费制度在实施中出现了一些新的情况,难以适应环保工作的实际需要∶现行收费制度与《水污染防治法》《大气污染防治法》等有关法律的规定不一致;排污费由环保部门收取和使用的规定与新的收费体制不一致;现行收费对象主要是企业,需要将个体工商户纳入;缺乏对排污费使用实施监督旳规定,致使排污费被截留、挤占或者挪用的情况时有发生。为解决这些问题,中国已对现行的排污收费制度作出修改,《排污费征收使用管理条例》将于2003年7月1日起施行。这位负责人表示,《条例》的颁布施行,将为中国环保事业的发展提供有力的法律保障。通过排污收费这一经济杠杆,将鼓励排污者减少污染物排放,促进污染治理讲而提高咨源利用效率,保护和改善环中国煤化CNMHG摘自《中国环境报》003年1月18日水煤浆pH值的测定方法研究31