DB44/T 452-2007 工业锅炉水处理用含膦(膦)缓蚀阻垢剂 Scaling-corrosion inhibitor with phosphate(phosphine) of industrial Boilei watertreatment

本标准规定了工业锅炉用含磷（膦）缓蚀阻垢剂产品的适用范围、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装运输、贮存和安全要求。
本标准适用于以无机磷酸盐、有机膦酸盐为主要成分复配而成的工业锅炉缓蚀阻垢剂。？[第1页] ICS 7 1.1 00.80 G77a%c,2: 21822-2008 DB44 广 东 省 地 方 标 准 DB44/T 452-2007 工业锅炉水处理用含磷 （ 膦 ） 缓蚀阻垢剂 Scaling-corrosion inhibitor with phosphate(phosphine) of industrial 　　　　　　　　　　　　Boilei watertreatment 2007-12-05发 布 2008-04-01实 施 广 东 省 质 量 技 术 监 督 局 发 布 [第2页] DB44/T 452-2007 目 次 前 言 ？～ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ 。 。 。 ． II I范 围 ．.................................................................... .......... 1 2规 范 性 引 用 文 件 ．． 。 ． ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ． ． ． l 3技 术 要 求 ？． ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ l 4试 验 方 法 ． 。 ． ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ． 。 。 ． 1 5检 19规 , ....... ..................................................................... 7 6包 装 、 标 志 、 运 输 和 贮 存 ． ． ． 。 ． ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ ？ 。 。 。 7 [第3页] DB44/T 452-2007 月 ’J A 本 标 准 负 贲 起 草 单 位 ： 广 东 省 特 种 设 备 行 业 协 会 ． 本 标 准 参 加 起 草 单 位 ： 广 州 市 特 种 承 压 设 备 检 测 研 究 院 、 广 东 电 网 公 司 电 力 科 学 研 究 院 、 广 东 省 特 种 设 备 行 业 协 会 、 广 东 省 特 种 设 备 检 测 院 ． 本 标 准 的 主 要 起 草 人 ： 李 茂 东 、 杨 麟 、 周 永 言 、 许 振 达 、 邱 燕 飞 ． 本 标 准 首 次 发 布 时 间 ： 2007年 12月 5日 [第4页] DB44/T 452一一2007 工业锅炉水处理用含磷 （ 膦 ） 缓蚀阻垢剂 范 围 　 　 本 标 准 规 定 了 工 业 锅 炉 用 含 磷 （ 膦 ） 缓 蚀 阻 垢 剂 产 品 的 适 用 范 围 、 技 术 要 求 、 试 验 方 法 、 检 验 规 则 、 标 志 、 包 装 运 输 、 贮 存 和 安 全 要 求 ． 　 　 本 标 准 适 用 于 以 无 机 磷 酸 盐 、 有 机 膦 酸 盐 为 主 要 成 分 复 配 而 成 的 」 ： 业 锅 炉 缓 蚀 阻 垢 剂 ． 2规范性引用文件 　 　 卜 列 文 件 中 的 条 款 通 过 本 标 准 的 引 用 而 成 为 本 标 准 的 条 款 ． 凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 随 后 所 有 的 修 改 单 （ 不 包 括 勘 误 的 内 容 ） 或 修 订 版 均 不 适 用 于 本 标 准 ， 然 而 ． 鼓 励 根 据 本 标 准 达 成 协 议 的 各 方 研 究 是 否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 ． 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 最 新 版 本 适 用 于 本 标 准 ． 　 　GB/T 191包 装 储 运 图 示 标 志 　　GB/T 601化学试剂滴定分析 （ 容v分析 ） 用标准溶液的制备 　 　GB/T 603化 学 试 剂 试 验 方 法 中 所 用 制 剂 及 制I 1的 制 备 　 　GB/T 6678化 工 产 品 采 样 总 则 　　GB/T 6903锅炉用水及冷却水分析方法通则 3技术要求 3. 1外观：液体 ， 无沉淀． 3.2水溶性：与水任意比溶解． 3.3工业锅炉水处理含磷 （ 0） 缓蚀阻垢剂理化指标应符合表1要求 。 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 表1工 业 锅 炉 水 处 理 含 磷 （ 麟 ） 级 蚀 阻 垢 剂 理 化 指 标 指 标 项 目 指 标 　　　　　　　　　　　　　　31.1 密度（ 201C) 　 　 g/cm' 总磷含簟（ 以P04'-计） 310 1 　　　　　　％ — — — — 固体含址 　 　 ％ 3.4工 业 锅 炉 水 处 理 含 磷 （ go ） 缓 蚀 阻 垢 剂 的 缓 蚀 率 、 阻 垢 率 应 符 合 以F要 求 ： 3.4. 1缓蚀率39896， 且没有点蚀等n.部腐蚀． 3.4.2阻垢率385%. 4试验方法 本 标 准 所 用 试 剂 和 水 ， 在 没 有 注 明 其 他 要 求 时 ， 均 使 用 分 析 纯 试 剂 和 符 合GB/T 6903中 规 定 的 三 级 水 ． 　 　 试 验 中 所F.1标 准 溶 液 、 制 剂 在 没 有 特 殊 注 明 时 ， 均 按GB/T 601. GB/T 603的 规 定 制 备 ． 4.1密度的测定 4.1.1仪器 、 设备 [第5页] DB44/T 452-2007 4.1.1.1密度计：分度值为0.001 g/cm': 4.1.1.2玻璃La简：1000ml; 4.1.1.3恒温水浴：可控制在 （ 20℃士0.1)'C: 4. 1.1.4 M 度计：0-501C ， 分度值为0.1t; 4. 1.2 !定步骡 　 　 将 试 样 注 入 消 洁 、 干 燥 的 玻 璃 量 筒 中 ， 不 得 有 气 泡 。 将 最 筒 置 于 20℃的 恒 温 水 浴 中 ． 待 温 度 恒 定 后 ． 将 清 洁 、 千 燥 的 密 度 计 缓 缓 浸 入 试 样 中 ． 其 下 端 应 离 筒 底 2c 。 以 上 ． 不 能 与 筒ri接 触 ．密 度 计 上 端 露 在 外 面 部 分 所 沾 液 体 不 得 超 过2-3分 度 。 待 密 度 计 在 试 样 中 稳 定 后 ， 读 出 密 度 计 弯 月 面 下 缘 的 刻 度 值 （ 标 有 读 弯 月 面 上 缘 刻 度 值 的 密 度 计 除 外 ） ， 即 为 试 样 的 密 度 ． 4.1.3允许差 　 　 取 连 续 测 定 两 次 读 数 的 算 术 平 均 值 为 测 定 结 果 ， 平 行 测 定 结 果 的 绝 对 差 值 不 大 于 0.005g/cm=. 4.2固体含量的测定 4.2.1仪器 、 设备 4.2.1.1称X瓶 ：(V 60 X 30mm; 4.2.1.2恒温干燥箱 ， 精度土2'C ; 4.2.2测定步骤 　 　 称 取 约0.8g试 样 ， 精 确 至0.0002g,置 于 已 恒 重 的 称 最 瓶 中 ， 小 心 摇 动 ， 使 试 液 自 然 流 动 。 于 瓶 底 形 成 一 层 均 匀 的 薄 膜 。 放 置 干 燥 箱 重 ， 逐 渐 升 温 至120'C．于 （ 120± 2)℃下 干 燥6h ， 取 出 放 入 干 燥 器 中 ， 冷 却 至 室 温 ， 称 重 ． 4.2.3分析结果表述 　 　 以 质 量 百 分 数 表 示 的 固 体 含 里 ‰ 按 式 （ 1） 计 算 ： X2=m 2-m :x100% .......................... (1) 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 m 　 　 式 中 ：ml— — 称 址 瓶 的 质 量 ．g: 　 　 　 　 　m2— — 干 燥 后 试 样 与 称 最 瓶 的 质 触. g: 　 　 　 　 　 ＂ ，— — 试 样 质 量 ．g. 4.2.4允许差 　 　 取 平 行 测 定 结 果 的 算 术 平 均 值 为 测 定 结 果 ， 两 次 平 行 测 定 结 果 的 绝 对 差 值 不 大 于0.30%. 4.3外观检验 　 　 把 试 样 放 入 50m1比 色 管 中 ， 在 太 阳 光 直 射 处 或 日 光 灯 下 ， 用 玻 璃 棒 搅 动 和 用 肉 眼 观 察 ． 4.4总磷含量的测定 4.4. 1方法提要 　 　 在 酸 性 溶 液 中 ． 用 过 硫 酸 钾 作 分 解 剂 ． 将 聚 磷 酸 盐 和 有 机 膦 转 化 为 正 磷 酸 盐 ． 正 磷 酸 盐 与 相 酸 铵 反 应 生 成 黄 色 的 磷In杂 多 酸 ， 再 用 抗 坏 血 酸 还 原 成 磷In蓝 ， 于 710nm 最 大 吸 收 波 长 处 分 光 光 度 法 测 定 ． 4.4.2试剂和材料 4.4.2. 1磷酸二氢钾 ； 4.4.2.2硫酸 （ 分析纯 ） ：1+1溶液 ； 4.4.2.3抗坏血酸：20g/L; 　 　 称 取 lOg抗 坏 血 酸 ．Fl确 至 0. 5g．称 取 0.2g乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 （ C,0H14O.N:Na:？ 2H20)， 精 确 至 O.Olg. 溶 于 200m1水 中 ， 加 入 8.Om1甲 酸 ， 用 水 稀 释 至 500x1.匀 ．贮 存 于 棕 色 瓶 中 （ 有 效 期 一 个 月 ） ； 4.4.2.4钼酸t : 26g/L溶液 　 　 称 取 13gIn酸 v3， 精 确 至 0.5g ， 称 取 0. 5g酒 石 酸 锑 钾 （ KSbOCJH.O.？ 1/2H:0)， 精 确 至 O.Olg ， 溶 于 200m1 水 中 。 加 入 230m1硫 酸 溶 液 ． 1匀 ， 冷 却 后 用 水 稀 释 至 500m1.匀 ， 贮 存 于 棕 色 瓶 中 （ 有 效 期 两 个 月 ） 。 4.4.2.5磷标准溶液：lnl含有0.5mgPO’ : [第6页] 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 OB44/T 452-2007 　 　 称 取 0. 7165g预 先 在 100-105℃干 燥 并 已 恒 重 过 的 磷 酸 二 氢 钾 ． 精 确 至 0.0002g ， 溶 于 约 500m1水 中 ， 定 鬟 转 移 至 1L容M 瓶 中 ．用 水 稀 释 至 刻 度 ． 摇 匀 ： 4.4.2.6磷标准溶液：lml含有0.020mgP0i' i 　 　 取 20.00m l 0.5mg/L磷 标 准 溶 液 11于 500m 14 M 瓶 中 ， 用 水 稀 释 至 刻 度 ． 摇 匀 ： 4.4.2.7过硫酸钾溶液：40g/L: 　 　 称 取 20g过 硫 酸 钾 ， 精 确 至 0.5g ， 溶 于 500m1水 中 ， 摇 匀 ， 贮 存 于 棕 色 瓶 中 （ 有 效 期 一 个 月 ） ． 4.4.3仪器 、 设备 4.4.3. 1分光光度计：带有厚度为1cm 的吸收池 ； 4.4. 4分析步骤 4.4.4.1工作曲线的绘制 　　分别取0（ 空白 ） 、 1.00. 2.00. 3.00. 4.00. 5.00. 6.00. 7.00. 8.00m l磷标准溶液于9个50ml 容 量 瓶 中 ． 依 此 向 各 瓶 中 加 入 约 25m1水 ．2.Om1t酸ii溶 液 , 3.Om l抗 坏 血 酸 溶 液 ， 用 水 稀 释 至 刻 度 ． 摇 匀 ， 室a下 放X10min．在 分 光 光 度 计 710nm 处 ， 用 1cm 吸 收 池 ．以 空 自 调 零 测 吸 光 度 ． 以 94得 的 吸 光 度 为 纵 坐 标 ． 相 对 应 的 P04’～ t0(mg ） 为 横 坐 标 绘 制 工 作 曲 线 ． 4.4.4.2试样的制备 　 　 现 场 取 约 250m1实 验 室 样 品 经 中 速 滤 纸 过 滤 后 贮 存 于 500m1烧 杯 中 即 制 成 试 样 ． 4.4.4.3总磷含vt的测定 　 　 从 试 样 中 取 5.OOml试V溶 液f100ml锥 形 瓶 中 ， 加 入 1.Oml硫 酸 溶 液 ， 5.0m1过 硫 酸 钾 溶 液 ， 用 水 调 整 锥 形 瓶 中 溶 液 体 积 至 约 25m1, I于 可 调 电 炉 上 缓 缓 煮 沸 15min至 溶 液 快 蒸 干 为 止 。 取 出 后 流 水 冷 却 至 室 温 ． 定I]转 移 至 50m1容 斌 瓶 中 ， 加 入 2.Oml钼 酸 铵 溶 液 ．3.Oml抗 坏 血 酸 溶 液 ， 用 水 稀 释 至 刻 度 ． 摇 匀 ． 室M 下 放 .210min 。 在 分 光 光 度 计 710nm 处 ．用 1cm 吸 收 池 ， 以 不 加 试 验 溶 液 的 空 白 调 零 测 吸 光 度 。 4．4．5分 析 结 果 的 表 述 　 　 以mg/L表 示 的 试 样 中 总 磷 酸 盐 （ 以P043计 ） 含tit (XI） 按 式 （ 2） 计 算 ： 　 　 　 　 n丸 式 ． ＝ 一 = .................................. (2) 　 　 K 式 中 ：mi-—从 工 作 曲 线 上 查 得 的 以 。 g表 示 的P0.'-t: 　 　 　V,-—移 取 试 验 溶 液 的 体 积 ．ml. 　 　 所 得 结 果 应 表 示 至 二 位 小 数 ． 4.4.6允许差 两 次 平 行 测 定 结 果 之 差 应 符 合 表2的 规 定 ． 表2 总磷含从 允 许 差 　 mg/L mg/L < 10.00 <0.50 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　｛ ＜l.0( > 10.00 1 　 　 　 　 取 算 术 平 均 值 为 测 定 结 果 ． 4.5缓蚀率的测定 4.5. 1试片 4.5.1.1选取2。 号钢作为试片， 沿轧制方向切取？ 加「成精确的儿何形状？ 表面粗度部低T;7 4.5.1.2为提高试样结果的均一性 ， 试样表面用砂纸逐级研磨．最后用320'水砂纸进行研磨 ， ’测髦有 关 尺 寸 （ 尺 寸 精 确 到 0.02mm 、 面 积 精 确 到 1mm')．再 用 丙 酮 、 酒 精 浸 泡 去 掉 油 脂 ， 用 冷 风 吹 干 ． 置 于 干 燥 器 内 ．24小 时 后 称 最 ．质 最 精 确 到0.0002g. 4.5.2试验水质 [第7页] DB44/T 452-2007 　 　Ca'': 60mg/L; Mg'': 12mg/L; SO' : 48mg/L; Cl : 106. 5mg/L; HCQ,':183mg/L. 4.5．3实 验条 件和步 骤 4.5.3.1按药剂使用说明书的要求将待检药剂溶于4.5.2条规定的水质中． 4.5.3.2 4.5.3.1条中的溶液400ml置于己充分洗涤过的600m1高型烧杯中 。 4.5.3.3将试片用玻璃挂钩置于4.5.3.2的烧杯中．试样尽最放置在溶液中间位置 ， 不允许与烧杯避 接 触 ， 一 个 烧 杯 只 放 一 片 试 样 ． 同 时 取400ml未 加 药 剂 的 水 样 做 空 白 试 验 ． 4.5.3.4每次试验至少取3片平行试样 。 4.5.3.5将 烧 杯 在1000瓦 的 电 炉 上 加 热 至 沸 腾 ， 然 后 将 烧 杯 从 电 炉 上 取 下 ， 置 于 水 浴 中 恒 温40℃士1. 当 烧 杯 中 缺 水 时 用 三 级 水 补 至400ml. 4.5.3.6过72小 时 后 将 试 片 取 出 ， 井 用 三 级 水 充 分 冲 洗 ． 然 后 用 毛 刷 、 橡 皮 等 器 具 擦 去 腐 蚀 产 物 ． 如 腐 蚀 产 物 不 易 清 除 ． 可 用 以 下 化 学 方 法 清 除 ： 浸 泡 在 沸n的 由NaOH (20%） 和 锌 粉 （ 200g/L ） 组 成 的 溶 液 中5-30分 钟 ； 或 者 用 由 比 重1. 19的 盐 酸1000 ml. SbC1:20g和SnCl:50g组 成 的 溶 液 在 常 温 下 清 洗25分钟． 4.5.3.7将 上 述 方 法 清 洗 后 的 试 样 置 于 无 水 酒 精 中 浸 泡 ．并 用 冷 风 吹 干 ， 置 干 燥 器 内24小 时 后 称 重 ． 4.5.4试验结果 4.5.4. 1腐蚀速度R按式 （ 3） 计算 R ＝丝 二 M ' ..............................(3) 　 　 　 SxT 　　式中：R腐蚀速度 ， g/m'？ h; 　 　 　 　 　M — — 试 验 前 的 试 样 质 量 ， g: 　 　 　 　 　 M ： — — 试 验 后 的 试 样 质 量 ， g: 　 　 　 　 　 S一 一 试 样 的 总 面 积 ．m:M 　 　 　 　 　T-—试 验 时 间 ， h. 4.5.4.2缓蚀率按式 （ 4） 计算 刀 先 勘 。 ％ 式中n？ 一一药剂缓蚀效率．％ ； 　 　 　 　 　Rl-—空 白 试 验 测 得Ini蚀 速 度 ．g/m'？ h; 　 　 　 　 　R: -—加 药 剂 后 测 得 的 腐 蚀 速 度 ．g/m'？ h. 4.5.4.3缓 蚀 率 所 用 试 验 的 全 部 平 行 试 样 的 平 均 值 作 报 告 ．当 某 个 平 行 试 样 的 缓 蚀 率 与 平 均 相 对 偏 差 超 过 10％时 ． 应 取 新 的 试 样 作 重 复 试 验 ， 用 第 二 次 结 果 作 报 告 ． 当 再 达 不 到 要 求 时 ， 则 应 报 告 两 次 试 验 全 部 试 样 的 平 均 值 和 每 个 试 样 的 腐 蚀 速 度 ． 4.5.4.4表观无点蚀． 4.6阻垢率的测定 （ 常压试验法和模拟锅炉法 ） 4.6. 1常压试验法 4.6.1.1本 方 法 适 用 于 工 作 压 力 ＜1.OMPa工 业 锅 炉 水 处 理 药 剂 阻 垢 率 的 测 定 ． 4.6.1.2试样 　 　 管 状 试 样 用 316不 锈 钢 制 成 ．试 片 表 面 最 终 用 400’砂 纸 进 行 研 磨 ． 用 游 标 卡 尺 测 量 管 状 试 样 有 关 尺 寸 并 计 算 其 面 积 （ 尺 寸 精 确 到 0.02mm 、 面 积 精 确 到 1mm' )．再 用 丙 酮 、 酒