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TKX-50的合成工艺研究
以乙二肟(自制)为初始原料,通过氯代反应制得二氯乙二肟,再以DMF和丙酮为溶剂分别经由叠氮、成环、成盐、复分解反应四步一锅法及叠氮化、成环、中和三步一锅法合成TKX-50,分别获得93％和87％的产率.探究了氯代过程中通气温度、通气时间和浓盐酸(38％)体积对二氯乙二肟产率的影响,以及成环过程中乙醚用量、复分解过程中时间、温度等主要因素对TKX-50产率的影响.确定了氯代反应过程的最佳条件为:温度0℃,通气时长3.0 h～3.5 h,盐酸体积与水体积比为1∶2;成环过程中最佳条件为:乙醚用量50 mL;复分解过程中最佳反应条件为:反应时间1h,反应温度90℃....
2020-10-22 17:35:41浏览：56
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β-榄香烯烃基硒醚的一锅法合成
常温下将硒用N2H4·H2O还原后与卤代烃反应得到对称二硒醚,不经分离直接用NaBH4还原,再与13-氯-β-榄香烯作用得到β-榄香烯烃基硒醚.此一锅法操作简便、条件温和、反应快速而且产率较高,是合成不对称硒醚的一种简便实用的方法.对化合物g的初步生物活性实验表明其具有显著的抗氧化作用....
2020-06-12 16:09:50浏览：1420
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β-榄香烯烃基硒醚的一锅法合成
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2020-03-23 17:45:10浏览：1418
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