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乙二醇中羟基单保护的合成方法
以TBDMS-Cl作保护试剂,介绍了一种乙二醇羟基的单保护方法.该方法经工艺改进,收率达88.2%,同时避免了因乙二醇加入过量造成的浪费,降低了工艺成本.此外,解决了NaH使用过程中引起的易燃易爆问题,使该工艺条件更温和、易控制、更易于工业化生产....
2020-06-12 15:05:12浏览：1441
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乙二醇中羟基单保护的合成方法
以TBDMS-Cl作保护试剂,介绍了一种乙二醇羟基的单保护方法.该方法经工艺改进,收率达88.2%,同时避免了因乙二醇加入过量造成的浪费,降低了工艺成本.此外,解决了NaH使用过程中引起的易燃易爆问题,使该工艺条件更温和、易控制、更易于工业化生产....
2020-03-23 18:35:04浏览：1427
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单乙二醇缩4,4′-双环己二酮的合成研究
对4,4′-双环己二酮的合成以及单保护反应进行了研究，在30 ℃下，用重铬酸作为氧化剂,反应3 h,将4,4′-双环己二醇氧化为4,4′-双环己二酮，产率为75.4％。在硫酸氢钾催化下，用n(乙二醇)∶n(4,4′-双环己二酮)=1.2∶1.0进行脱水缩合反应，在甲苯溶液中除去部分未保护的原料，在乙酸乙酯溶液中用亚硫酸氢钠提取单保护产物，用ρ(NH\-3)=100 g/L的氨水脱去亚硫酸氢钠，单乙二醇缩4,4′-双环己二酮的产率31％,气相色谱测定其质量分数为99.7%。...
2020-03-23 18:29:16浏览：1427
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