-
-
合成TBHQ的工艺改进
研究了以工业品甲基叔丁基醚(MTBE)和对苯二酚(HQ)为原料,在磷酸催化下,合成TBHQ的工艺参数.对催化剂的活性、原料的配比和反应时间等进行了优化考察.当对苯二酚∶甲基叔丁基醚∶磷酸=1∶1∶0.5(mol),反应温度为125℃,反应时间3.5h,TBHQ的收率达85.7%.与传统方法相比,该方法具有价廉、操作简单的特点,具有较高的开发、应用价值.用MTBE作原料合成TBHQ未见有关文献具体报道....
2020-07-07 22:08:29浏览：114
查看 -
β-熊果苷的合成
利用Helferich原理,以对苯二酚和α-D-葡糖糖为起始原料,通过乙酰化保护、缩合、二次乙酰化以及脱保护等反应合成制备β-熊果苷.对制备β-五乙酰葡糖过程的催化剂、反应条件、重结晶方法进行了研究,优化条件下得到β-五乙酰葡糖,无α型残留,纯度100％,收率达到75.6％;此外,还对缩合反应重新设计,对苯二酚无需先乙酰化,直接与β-五乙酰葡糖缩合后乙酰化,并对反应过程中的溶剂、催化剂、投料比、反应时间进行了研究,两步合并,优化条件下β-五乙酰熊果苷的收率达到80％;最后通过脱保护得到β-熊果苷,纯度99.9％,收率80％,熔点与文献相符,其结构经1H NMR表征确认.反应均在常压下进行,收率高,原料易得,操作简单,既适用于实验室小规模制备,也适合大规模工业化生产....
2020-07-04 21:56:39浏览：1414
查看 -
乙二醇基双环戊二烯基醚合成工艺研究
用双环戊二烯(DCPD)和乙二醇(EG)为主要原料,在对甲基苯磺酸催化作用下进行亲电加成反应制备乙二醇基双环戊二烯基醚.采用正交试验法确定的反应条件为:n(DCPD):n(EG)=1:1,对甲基苯磺酸、对苯二酚加入量分别为DCPD质量的3%、0.4%,反应温度120℃,反应时间6 h.在此条件下乙二醇基双环戊二烯基醚产率大于77%;确定粗产品精馏条件:釜温约138℃,馏程范围80～84℃、真空度-0.096 MPa.在上述条件下全收集产品,产品纯度大于99.0%....
2020-06-12 14:59:49浏览：1500
查看 -
乙二醇基双环戊二烯基醚合成工艺研究
用双环戊二烯(DCPD)和乙二醇(EG)为主要原料,在对甲基苯磺酸催化作用下进行亲电加成反应制备乙二醇基双环戊二烯基醚.采用正交试验法确定的反应条件为:n(DCPD):n(EG)=1:1,对甲基苯磺酸、对苯二酚加入量分别为DCPD质量的3%、0.4%,反应温度120℃,反应时间6 h.在此条件下乙二醇基双环戊二烯基醚产率大于77%;确定粗产品精馏条件:釜温约138℃,馏程范围80～84℃、真空度-0.096 MPa.在上述条件下全收集产品,产品纯度大于99.0%....
2020-03-23 18:29:49浏览：1467
查看
