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氟虫腈合成工艺的研究
以对氯三氟甲苯为起始原料,经硝化、氯代制得3,4,5-三氯三氟甲苯,通过路线选择,最终选定肼解还原法制得中间体2,6-二氯4-三氟甲基苯胺,各步产率均在90%以上.经重氮化制得的重氮盐与2,3-二氰基丙酸乙酯缩合后,在碱性条件下,闭环制得3-氰基-5-氨基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑,再经一步反应制得氟虫腈.反应总产率可达38.8%,纯度95%.各步产物经红外、质谱、核磁表征,证明结构正确....
2020-10-26 22:14:25浏览：45
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以对氯三氟甲苯为起始原料,经硝化、氯代制得3,4,5-三氯三氟甲苯,通过路线选择,最终选定肼解还原法制得中间体2,6-二氯4-三氟甲基苯胺,各步产率均在90%以上.经重氮化制得的重氮盐与2,3-二氰基丙酸乙酯缩合后,在碱性条件下,闭环制得3-氰基-5-氨基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑,再经一步反应制得氟虫腈.反应总产率可达38.8%,纯度95%.各步产物经红外、质谱、核磁表征,证明结构正确....
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