2.4.1.2 自燃点的测定

2016-06-05 00:00:00 来源:互联网化工百科 编辑:化工安全技术手册人评论

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1. 测定方法的分类

(1) 升温法 以规定的加热速度使试样温度上升,测定发生着火的温度。该法操作简单但结果分析困难,存在着须在低于着火温度进行预热的缺点。

(2) 定温法 向保持一定温度的装置中,迅速投入试样将发生着火的最低温度作为自燃点。该法操作虽麻烦,但能很好的进行结果分析,不存在预热的影响。

为区别两种方法,标记[升]、[定]符号。

2. 可燃气体自燃点的测定

(1) 导入法[定] 向保持一定温度的容器里导入混合气体,看其是否着火,若不着火就反复上升温度,直至着火记下温度。也有将燃料、氧化剂代替混合气体预先放入的做法,但受器壁的影响较大。

(2) 弹筒法[升] 在容器中装入混合气体,将其加热至着火温度,以此温度为自燃点。着火时可由弹筒内压力的激烈变化得知。但气体温度分布不均匀,器壁影响较大。

(3) 流通法[升·定] 在加热管子中通过混合气体以求着火温度的方法。该法受预热影响较小,但与气体流速有关。同心管法是这种方法的一种。用同心管分别送入加热的可燃气体和空气 (或氧气) ,在出口处混合,看其是否着火。若没着就将空气继续加热。该法如将气体混合充分可避免器壁影响,作为气体自燃点测定该法可靠性最高。其装置如图2-28所示。

(4) 绝热压缩法[升]在筒形容器里装入混合气体,落下活塞,由于压缩而使之着火。记下着火时的活塞位置,假定过程为绝热压缩,用下式求取自燃点:

式中 T1——混合气体初始温度;

T2——着火温度;

V1p1——初始体积、压力;

V2p2——着火时体积、压力;

r——气体定压与定容比热之比。图2-29为其测定装置。

图2-28 同心管法测定着火温度的装置

图2-29 绝热压缩测定装置(Roegene)

1—驱动活塞;2—压缩活塞; 3—连接轴; 4—铁板; 5—电磁铁; 6—支承框架; 7—缓冲器; 8—弹簧;9—基座

(5) 冲击波管法[升] 用冲击波管产生冲击波使混合气体着火。温度由冲击波的速度测定值、能量、质量、动量守恒计算出来。

(6) 预热法[升] 预先将混合气体加热到比自燃点低的某一温度,然后再给预能量使之着火。如预热温度接近着火温度,只给少量能量就会达到自燃点。

3. 可燃液体、固体自燃点的测定

(1) 滴油法[定] 将粉尘、油滴等滴到保持一定温度的金属制、磁制或玻璃制的锅里,观察其是否着火的方法亦称坩埚法。图2-30为美国标准ASTMD2155-36T所规定的装置。将少量试样(0.1mL)用0.25mL~1mL注射器注入在电炉上事先预热的200mL锥形烧瓶内。在黑暗房间里观测5分钟。若瓶内立即产生火焰,就可以认为着火。增减温度对试样作一系列测定,将发生着火的最低温度作为其自燃点。

(2)油浴法[升] 将装有试样的容器放入油浴内升高温度,读取着火时的油浴温度。

(3) 放热法[升] 一面将试样以一定速度加热,一面测定试样内外的温度,两者的交点即为着火温度。试样的多少有影响,越多着火温度越低。

(4) 重量法[升] 用石英弹簧和热天平,一面加热试样一面测定其重量,重量减少的突变点即为着火温度。

图2-30 美国标准ASTM法测定着火温度的装置

(5) 接触法[定] 使试样与保持一定温度的金属等接触,观测其着火温度。

4. 易爆化合物自燃点的测定

炸药自燃点的测定是用“赫斯赖” (Horsley) 试验装置进行。在直径14cm、深7cm的铁制器皿中,放入低熔点合金加热使其熔化后满到距上口2cm处,插入直径1cm、长12cm的硬质玻璃试管,插到离底部2cm深处。然后取0.5g炸药(其中有0.1 g硝化甘油炸药和0.05g起爆药)投入试管中,测出点火或者分解时的最低温度。

 

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